Определение нитратов в растительном сырье и продуктах его переработки методом потенциометрии

Нитраты – соли азотной кислоты, в частности, нитраты натрия, калия, аммония и кальция, широко применяющиеся в сельском хозяйстве в качестве высокоэффективных минеральных удобрений. Основным источником поступления нитратов в растительное сырье является интенсификация процесса нитрификации или неконтролируемое использование азотных удобрений.

Концентрация нитратов в растениях колеблется от нескольких миллиграмм до тысяч миллиграмм в одном килограмме продукта. На содержание нитратов в овощах влияет физиологическая спелость растений и морфологические особенности того или иного сорта. Также содержание нитратов изменяется в процессе хранения (особенно при нарушении рекомендуемых режимов) и технологической переработки (паровой очистки, мойки, бланшировании) растительного сырья.

По данным ВОЗ допустимая ежедневная норма нитратов для человека составляет 5 мг на один килограмм веса. При среднем весе 70 кг она составляет 350 мг. Учитывая вышесказанное для растительного сырья и продуктов его переработки установлены предельно допустимые концентрации (ПДК) нитратов в большинстве стран мира, в том числе и в Республике Беларусь [33].

1 Метод измерений

Сущность метода заключается в измерении потенциала нитрат-селективного электрода, погруженного в анализируемый раствор (вытяжка нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов) и определении концентрации нитрат-ионов по градуировочному графику.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Иономер И–130 М;

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см³;

Пипетки вместимостью 5,0 см³;

Стаканчик для взвешивания вместимостью 50,0 см³;

Цилиндр мерный вместимостью 50 см³;

Электрохимическая ячейка, включающая индикаторный (нитратселективный электрод типа ЭМП–NO₃^––01) и электрод сравнения (хлоридсеребряный).

3 Вспомогательные материалы

Бумага масштабная координатная;

Мешалка магнитная;

Стакан химический вместимостью 100 см³;

Устройства для очистки и измельчения овощей (нож, терка и т.д.).

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Калия нитрат (KNO₃), раствор – 0,1 моль/дм³ (основной раствор). 10,11 г азотнокислого калия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в экстрагирующем растворе и доводят объем до метки тем же раствором. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года;

Квасцы алюмокалиевые (KAl

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Подготовка средств измерений

Иономер и электроды готовят к работе в соответствии с инструкциями по эксплуатации (Приложение Е).

5.2 Приготовление градуировочныхрастворов

Стандартные растворы с концентрацией нитрат-ионов – 1∙10^-2, 1∙10^-3 и 1∙10^-4 моль/дм³ – готовят в мерных колбах на 50 см³ из основного раствора нитрата калия (0,1 моль/дм³) путем последовательного разбавления экстрагирующим раствором.

5.3 Подготовка проб

Пробу измельченного и перемешанного продукта массой 10 г, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, помещают в стакан и добавляют 50 см³ экстрагирующего раствора.

6 Порядок выполнения измерений

6.1 Построение градуировочного графика

Приготовленные по п. 5.2 градуировочные растворы переносят в стакан, куда опускают якорь магнитной мешалки, электродную пару (электрод ионоселективный и электрод сравнения хлоридсеребряный) и после установления постоянного значения измеряют величину потенцила. Измерения начинают с раствора с наименьшей концентрацией последовательно переходят к более концентрированным растворам.

Измерение потенциалов в каждом растворе проводят дважды и находят среднее значение

Полученные данные используют для построения градуировочногографика в координатах Е = f (pС), где Е – измеренное значение потенциала в градуировочном растворе и рС = - lg C (С – концентрация нитрат-ионов в градуировочном растворе, моль/дм³).

График строят на бумаге масштабной координатной или с использованием персонального компьютера.

Разница величин потенциалов, измеренных в градуировочных растворах нитрат-ионов, различающихся по концентрации в 10 раз, должна составлять 56±6 мВ. Если такая закономерность не наблюдается, необходимо повторить измерения или сменить нитрат-селективный электрод на другой, отвечающий вышеприведенным требованиям.

6.2 Измерение потенциала в анализируемом растворе

Полученный по п. 5.3 анализируемый раствор переносят в стакан, куда опускают якорь магнитной мешалки, электродную пару и измеряют величину потенциала.

Проводят анализ двух параллельных проб.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

7.1 Расчет концентрации нитрат-ионов в овощном сырье

Содержание нитрат-ионов в исследуемом образце (x, мг/кг) рассчитывают по формуле:

,

где V – объем экстрагирующего раствора, см³; W – массовая доля воды в пробе, %; H – масса пробы, взятой для анализа, г; 100 – коэффициент перевода % в доли единиц; – концентрация нитрат-ионов в анализируемом растворе, моль/дм³. рС определяют по градуировочному графику (п. 6.1); 62 – молекулярная масса иона нитрата, г; 10⁶ – коэффициент перевода долей единицы в миллионные доли (млн^–1, мг/кг); 1000 – коэффициент перевода дм³ в см³.

7.2 Расчет концентрации нитрат-ионов в соках из овощного сырья, полученных прямым отжимом

Содержание нитрат-ионов в исследуемом образце (x, мг/кг) определяют исходя из данных, приведенных в Приложении М.

Результаты вычислений округляют до одного десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95 не должно превышать, %:

30 – при содержании нитратов до 200 мг/кг;

25 – при содержании нитратов от 200 мг/кг и выше.

8 Индивидуальное задание

Определить содержание нитрат-ионов в:

1) свекле;

2) моркови;

3) картофеле;

4) тыкве;

Дата добавления: 2014-07-19; просмотров: 654; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!