Контрольная работа № 2

МНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТЕХНОЛОГИЙ И УПРАВЛЕНИЯ

Кафедра «Аналитическая химия»

Рабочая учебная программа

По дисциплине

«Аналитическая химия и физико-химические

Методы анализа»

Часть 2 (ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА)

Специальность:

260201 – технология хранения и переработки зерна;

260202 – технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий;

260203 – технология сахаристых продуктов;

260204 – технология бродильных производств и виноделия;

260401 – технология жиров, эфирных масел и парфюмерно-косметических продуктов;

260504 – технология консервов и пищеконцентратов;

260302 – технология рыбы и рыбных продуктов;

260501 – технология продуктов общественного питания

Москва, 2010 г.

Контрольная работа № 2

Физико-химические методы анализа.

1. найти среднюю квадратичную погрешность отдельного определения (S), среднюю квадратичную погрешность среднего арифметического (S_х) и относительную среднюю квадратичную погрешность среднего арифметического (S_хr) в %, а также доверительный интервал при доверительной вероятности P=0,95 для ряда полярографических определений содержания кадмия: 0,71; 0,72; 0,73; 0,74%.

2. При определении сахарозы поляриметрическим методом получены следующие результаты: 36,62; 36,81; 36,53; 36,66%.

Определить доверительный интервал и представить окончательный результат анализа.

3. провести полную статистическую математическую обработку результатов фотометрического определения бериллия в стандартном образце (по паспорту х_о =2,12%); при котором были получены следующие данные (n=13); (2,05)₃; 2,09; (2,12)₃; 2,16; (2,18)₃; 2,19; 2,25%. (индекс внизу – число опытов, давших такой результат).

4. Три повторных анализа образца хлорида дали среднее значение содержания хлорида =72,10% и стандартное отклонение S=0,40%. Определить границы доверительного интервала, в которых могут находиться результаты отдельного определения при доверительной вероятности Р=0,95. (Указание: применить критерий Стьюдента для малых выборок).

5. При определении хлоридов в питьевой воде нефелонометрическим методом получены следующие результаты (мг/дм³): 0,30; 0,32; 0,33; 0,34; 0,38. Является ли результат 0,38 промахом и следует ли его учитывать при статистической обработке экспериментальных данных?

6. При титровании 5 порций по 10 мл одного и того же раствора израсходованы следующие объемы кислоты (в мл) : 2,35; 2,66; 2,83; 2,65; 2,96. Определите (промахи) с помощью Q-теста.

7. Какого рода ошибки опыта Вам известны? Чем обусловлены и как устраняются ошибки различного рода?

8. По данным спектрального анализа пробы при 4 параллельных определениях найдено среднее содержание примесей W=0.36%. Среднее квадратическое отклонение равно при этом 0,018%. Найти доверительный интервал результата при доверительной вероятности Р=0,95. (Указание: применить критерий Стьюдента для малых выборок).

9. Как определить правильность и воспроизводимость химического анализа? Приведите примеры.

10. Принятое значение содержания хлорида в стандартном образце 36,64%. Анализ в производственной лаборатории дал среднее значение 36,91% и стандартное отклонение 0,03% из трех определений. Определить, имеется ли систематическая ошибка в использованном методе анализа. (Указание: применить критерий Стьюдента при Р=0,95).

Раздел 2. Эмиссионный спектральный, атомно-абсорбционный, флуоресцентный методы анализа.

11. Какова природа и происхождение атомных эмиссионных спектров, почему атомные спектры имеют линейчатый характер?

12. Приведите примеры практического применения эмиссионного спектрального анализа. Какова чувствительность и точность?

13. Вычислить длину волны линии , если на экране спектропроектора она удалена от первой линии железа на 1,5 мм, а второй на 2,5 мм. =3042,66 А⁰; =3045,80 А⁰.

14. Порцию исследуемой воды объемом 25,0 мл разбавили дистиллированной водой в мерной колбе на 500,0 мл и фотометрировали в пламени так же, как и стандартные растворы, приготовленные из СаСо₃. Результаты фотометрирования приведены в таблице:

Построить градуировочный график и определить концентрацию (мг/л) кальция в исследуемой воде.

15. На чем основан качественный люминесцентный анализ? Привести примеры использования качественного люминесцентного анализа в пищевой промышленности (флуоресцентные индикаторы).

16. Образец, содержащий 2,9674 г цинка растворили в кислоте в 100 мл, и анализировали методом атомной абсорбции. Определить содержание цинка в исследуемом образце (%).

Результаты исследования приведены в таблице:

17. Образец, содержащий 1,2456 г натрия растворили в колбе на 100,0 мл и анализировали, используя линию натрия (590 нм) методом атомной флуоресценции. Определить содержание натрия в исследуемом образце (мг/л). Результаты исследований приведены в таблице:

18. Рассчитать процентное содержание марганца в стали методом трех эталонов по следующим данным сравнения спектральных линий марганца (2939,11 А⁰) и железа (2944,40 А⁰):

С_Mn(%)………………0.59 0.74 1.43 X

S_Mn........................0.896 1.020 1.49 1.105

S_Fe 0.764 0.748 0.763 0.760

19. При анализе алюминиевого сплава на кремний по методу одного эталона получили почернение (S) линий гомологической пары в спектрах эталона (S_Si=2.09 и S_Al= 0.37 при C_Si=0.95%) и анализируемого образца (S_Si=0.86 и S_Al= 0.34). Определить процентное содержание кремния в образце, если S=0 при C_Si=0.45%.

20. Рассчитать процентное содержание хрома в стали методом трех эталонов по следующим данным сравнения спектральных линий хрома и железа:

С_Cr(%)………… 0.50 1.23 4.17 X

S_Cr........................0.07 0.29 0.86 0.73

S_Fe 0.27 0.15 0.27 0.33

Раздел 3. Рефрактометрический метод анализа

21. Вычислить мольную рефракцию хлорбензола при T=298 К, если показатель преломления n= 1,5243, а плотность d= 1,118·10³ кг/м³.

Сравнить значение мольной рефракции с рассчитанной по правилу аддитивности.

22. Вычислить мольную рефракцию четыреххлористого углерода, если показатель преломления n²⁰_D=1.4603 г/см³. Сравните найденную рефракцию с вычисленной по таблицам атомных рефракций, и связей (d=1,6040 г/см³).

23. Вычислить мольную рефракцию уксусной кислоты, если показатель преломления n²⁰_D=1.3690, а плотность 1.2493 г/см³. Сравните найденную рефракцию с вычисленной по таблицам атомных рефракций.

24.В чем заключается аддитивность атомной и мольной рефракции?

25. Сущность рефрактометрического метода анализа.

26. Для определения состава водных растворов пропанола были определены показатели преломления стандартных растворов, приведенные ниже:

Содержание пропанола, % 0 10 20 30 40

Показатель преломления 1,3330 1,3431 1,3523 1,3591 1,3672

Построить градуировочный график и определить содержание пропанола в растворах, показатели преломления которых: а) 1,3480; б) 1,3645.

27.Вычислить мольную рефракцию бромоформа CHBr₃.

28. Вычислить мольную рефракцию бензола C₆H₆, молекула которого состоит из 6 атомов углерода и 6 атомов водорода: а) по правилу аддитивности; б) по опытным данным: n²⁰_D=1,5204. d=0,869 г/см³.

29. Углеводород С₁₀Н₁₆ 2,5,8-декатриен имеет показатель преломления 1,4638 и плотность, d=0,8495 г/см³. Сравнить полученную мольную рефракцию с рассчитанной по формуле этого соединения.

30. Приведите график зависимости показателя преломления от концентрации раствора и поясните его.

Раздел 4. Фотометрический метод анализа

31. Навеску 0,6383 г сплава, содержащего медь, после растворения обработали аммиаком и получили 1000 мл окрашенного раствора, оптическая плотность которого при толщине слоя кюветы 1см равна 0.255. Молярный коэффициент погашения равен 423. Определить процентное содержание меди в сплаве.

32. Вычислить молярный коэффициент поглощения раствора меди, если оптическая плотность раствора, содержащего 0.830 г меди в 200мл при толщине слоя кюветы 5см равна 0.15.

33. Для определения меди в цветном сплаве из навески 2.000 г после растворения обработки аммиаком было получено 500мл окрашенного раствора, оптическая плотность которого в кювете толщиной 10см была 0.167. Определить процентное содержание меди в сплаве ,если молярный коэффициент погашения равен 423.

34. Оптическая плотность раствора , содержащего 0.420 мг меди в 200мл при толщине слоя кюветы 1см равна 0.15. Вычислите молярный коэффициент поглощения меди.

35. Навеску 0.8000 г сплава, содержащего медь, после растворения обработали и получили 1000 мл окрашенного раствора, оптическая плотность которого при толщине слоя 2 см равна 0.24. Молярный коэффициент погашения равен 423. Определить процентное содержание меди в сплаве.

36. Молярный коэффициент погашения комплекса бериллия с ацетилацетоном в хлороформе равен 31.500. Определить процентное содержание бериллия в сплаве, если его навеска была растворена в 500мл. Оптическая плотность раствора ( после соответствующей обработки) при толщине слоя кюветы 5см равна 0.54.

37. При фотометрическом определение титана с хромотроповой кислотой в растворе, содержащем 11.496 мкг титана в 10мл, кювете толщиной слоя в 2см, была получена оптическая плотность, равная 0.23. Определить молярный коэффициент погашения окрашенного соединения.

38. Молярный коэффициент погашения комплекса бериллия с ацетилацетоном в хлороформе равен 31.600. Определить процентное содержание бериллия в навеске 2.9500г растворённом в 250мл, если оптическая плотность раствора в кювете 1см равна 0.24.

39.Определить молярный коэффициент погашения окрашенного соединения полученного при фотометрическом определение титана с хромотроповой кислотой, если оптическая плотность раствора , содержащего 125мкг титана в 250 мл при толщине слоя кюветы 10см равна 0.60.

40. Определить молярный коэффициент погашения окрашенного соединения полученного при фотометрическом определение железа (111) с сульфосалициловой кислотой, если оптическая плотность раствора, содержащего в 200мл 250мкг железа, равнялась 0.224 при толщине слоя кюветы 1 см.

Раздел5. Потенциометрический метод анализа.

41. Вычислить значение потенциала цинкового электрода, погруженного в раствор соли ZnSO₄ полученный путём растворения 1.5950 г этой соли в дистиллированной воде, в мерной колбе ёмкостью 100мл, при температуре 30⁰С.

42. Чему будет равен потенциал платинового электрода, погруженного в раствор H₂SO₄ , содержащий в 500 мл 0.1580 г KMnO₄ и 15.1000 г MnSO₄ при 20⁰С.

43. Определить концентрацию ионов меди в растворе , если известно, что при 30⁰С значения потенциала медного электрода, погруженного в раствор CuSO₄ составляет 0.2 В.

44. Расчитать рН раствора уксусной кислоты по следующим данным: индикаторный электрод – водородный; электрод сравнения- каломельный ( 0.1000 N КЭ ). Температура 30⁰С, ЭДС = 0.502 В.

45. Расчитать рН раствора уксусной кислоты по следующим данным: индикаторный электрод – хингидронный; электрод сравнения- хлорсеребряный ( нас. ХС ). Температура 20⁰С, ЭДС = 0.004 В.

46. Потенциометрическое определение активной и общей кислотности в растворе. Система электродов .Приборы.

47. Вычислить потенциал при титрование 0.0100 N раствора НСООН 0.1000 N раствором КОН в точке эквивалентности. Индикаторный электрод- хингидронный; электрод сравнения- насыщенный каломельный электрод ( нас. КЭ ), температура 30^о,С.

48. Вычислить значение потенциала кадмиевого электрода в 0,01 М растворе его соли СdSO₄ при 30⁰С.

49. Построить кривую титрования при 20⁰С 100 мл 0,1000 N раствора CH₃COOH 1,000 N раствором KOH и определить объем титранта в точке эквивалентности. Индикаторный электрод-хингидронный; электрод сравнения-хлорсеребряный (1N. XC). Расчетные точки: 0;50;90;99;99,9;100;100,1;101;110% от точки эквивалентности.

50. Вычислить молярную концентрацию соли ZnSO₄ при температуре 20⁰С, если потенциал цинкового электрода, помещенного в раствор ZnSO₄, составляет – 1,490 В. (Е⁰_Zn²⁺ / Zn = -1.44 В)

Раздел 6. Кондуктометрический метод анализа

51. Определите удельную и эквивалентную электропроводимость 1 М раствора хлорида калия в ячейке с 2 электродами площадью 2,0 см² и расстоянием между ними 15 мм, если сопротивление раствора составляет 50 Ом.

52. Определить удельное сопротивление, удельную и эквивалентную электропроводимость 0,01 М раствора нитрата натрия в ячейке с электродами площадью 1,6 см² и расстоянием между ними 8 мм, если сопротивление раствора составляет 30 Ом.

53. Вычислите удельную и эквивалентную электропроводимость 0,02 М раствора нитрата серебра, если к ячейке с круглыми электродами диаметром 1,6 см и расстоянием между ними 10 мм приложено напряжение 0,8. В при силе тока 5 мА.

54. Определите сопротивление 0,1 М раствора NaNO₃ в ячейке с квадратными электродами площадью 1 см² и расстоянием между ними 5 мм, если эквивалентная электропроводимость раствора равна 100 см²/Ом∙экв.

55. Вычислите сопротивление 0,1 М раствора соляной кислоты в ячейке с электродами площадью 6,25 см² и расстоянием между ними 20мм, если удельная электропроводимость раствора равна 0,4 Ом^-1∙см^-1.

56. Вычислить силу тока в ячейке, содержащей 0,1 н раствор хлорида калия с электродами площадью 4 см² и расстоянием между ними 0,5 см, если прилагаемое напряжение составляет 400 мВ, а удельная электропроводность 1,167 Ом^-1∙см^-1.

57. Определите силу тока в ячейке, содержащей 0,1 N раствор нитрата натрия, с электродами площадью 2,0 см² и расстояние между ними 10 мм, если прилагаемое напряжение равно 6,25 В и эквивалентная электропроводимость 200 см²/Ом∙экв.

58. При титровании 50,00 мл соляной кислоты 1,0000 N раствором гидроксида калия получены следующие результаты:

Объем 1,0000 N раствора KOH, V, мл 3,2 6,0 9,2 15,6 20,0 23,5

Удельная электропроводимость, æ, Ом^-1∙см^-1 3,20 2,50 1,85 1,65 2,35 2,95

Постройте градуировочный график и вычислите нормальность HCl.

59. При титровании 100,00 мл серной кислоты 2,0000 N раствором гидроксида натрия получены следующие результаты:

Объем 2N раствора NaOH,

V, мл 2,5 7,5 10,5 17,5 22,5 27,5

Удельная электропро- 4,50 3,15 2,10 2,12 3,45 4,60

водимость, Ом^-1∙см^-1

Постройте градуировочный график и вычислите нормальность серной кислоты.

60. При титровании 50,00 мл раствора уксусной кислоты 0,5000 N раствором гидроксида натрия получены следующие результаты:

Объем 0,5000 N раствора

NaOH,V, мл 8 9 10 11 13 15 17

Сопротивление R, Ом 75,0 67,8 62,3 57,0 52,9 52,3 52,1

Электропроводимость W,Ом^-1

Рассчитайте электропроводимость раствора CH₃COOH, постройте градуировочного график и вычислите нормальность раствора уксусной кислоты.

Раздел 7. Хроматографический метод анализа.

61. К 100,00 мл 0,1000 N соляной кислоты добавили 5 г катионита в Na⁺ - форме. После установления равновесия концентрация ионов уменьшилась до 0,0150 N. Определите статистическую обменную ёмкость для ионов водорода.

62. Рассчитать R_f (коэффициент пробега) для 3-х окрашенных веществ при хроматографировании их на пластинке в закреплённом слое силикагеля по следующим данным: расстояние до центра 3-х пятен от стартовой линии соответственно равно : 3,0 см; 5,8 см; 7,6 см; расстояние от стартовой линии до линии фронта растворителя равно 15 см.

63. При определении метилового спирта методом газовой хроматографии получены следующие хроматографические пики в зависимости от содержания:

m мг 0.3 0.6 0.9 0.12 0.15

h мм 9 19 28 38 47

Для исследуемой пробы этого раствора объёмом в 0.02 мл получен пик высотой = 33мм. Определить содержание метилового спирта в исследуемом растворе (в %), если плотность раствора 0.85 г/см³.

64. Рассчитать % состав смеси по данным, полученном при газохроматографическом разделении смеси:

65. При определении диоксидифенилметана в пищевых продуктах используют метод тонкослойного хроматографического разделения и количественного определения веществ по площади пятна S и интенсивности фототока J. Для стандартных образцов были получены данные:

Концентрация диоксидифенилметана

С, мкг/ 0.02 мл 1.25 2.56 6.40 18.2 33.1 77.3

Площадь пятна Sмм² 9 17 29 55 80 120

Интенсивность фототока

отражения J, мА 2.3 2.8 3.4 4.3 5.1 7.2

Для построения градуировочного графика используется зависимость

Lg(S∙J)- lgC.

Обработали 150 г овощей 100мл спирта, который затем упарили до 10 мл. От 0.02 мл этого раствора при хроматографии получено пятно площадью 35.0 мм² с интенсивностью фототока отражения 2.5 мА. Определить содержание диоксидифенилметана в овощах (мкг/кг).

66.Для определения никеля в ферритах методом бумажной хроматографии по площади пятна на бумаге, пропитанной диметилглиоксимом с водой в качестве растворителя, были получены следующие площади пятен в зависимости от концентрации никеля:

С, мг/0.2 мл 0.12 0.45 0.90 1.20 1.65

S, мм² 26 44 66.5 83 105

При анализе феррита навеску 500 мг растворили в кислоте и разбавили до 25.0 мл. Пипеткой на хроматографическую бумагу нанесли 0.20 мл раствора и после хроматографического разделения определили площадь пятна, которая оказалась равной 52.5 мм². Определить содержание никеля в феррите (%).

67. При определение метилового спирта методом газовой хроматографии были получены следующие пики в зависимости от содержания:

m, мг 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

h, мм 18 36 48 66 83

Для 0.02 мл исследуемого раствора получен пик высотой = 57 мм. Определить содержание спирта в исследуемом растворе (%), если плотность раствора 0.95 г/см³.

68. Смесь катионов, содержащаяся в молоке, при разделении в тонком слое оксида алюминия с помощью ацетона, содержащего 8% воды и 8% конц HCL дала после проявления с помощью K₄[Fe(CN)₆] 3 пятна со значением R_f :0.27, 0.58 0.70 соответственно.

Пробы катионов – свидетелей, помещённых на ту же пластинку, имеют следующие значения R_f: Ni²⁺- 0.26; Co²⁺- 0.44; Cu²⁺- 0.57; Fe³⁺- 0.69.

Определить катионы , входящие в состав молока, а так же их нормальную концентрацию в продукте по формуле С= KDS, если известно что К= 0.2; а площади пятен на хроматограмме для Ni²⁺ , Co²⁺, Cu²⁺, Fe³⁺ равны соответственно 40мм² 42мм² 50мм² 45мм², а их оптические плотности D: 0.0125, 0.0120, 0.020, 0.0165.

69. При газохроматографическом разделении двух метильных производных жирных кислот время удерживания для первого составило 3,45 мин, для второго 3,76 мин; время удерживания несорбирующегося компонента 15 сек. Ширина первого пика составляет 1,3 см, второго 1,5 см. Вычислить разрешающую способность колонки.

70. В 1-ую из серии одинаковых хроматографических колонок (диаметр 0.3 см высота 10 см), наполненную смесью Al₂ O₃ и раствором K₄ [Fe(CN)₆ ], внесли 0.5 мл пробы, полученной экстрагированием гречневой крупы. Во 2-ую колонку было внесено 0.5 мл контрольного раствора FeCl₃ , содержащего 1 мг Fe³⁺ в 1 мл. В третью внесено 0.5 мл раствора, содержащего 2.0 мг железа Fe³⁺ в 1 мл, в четвертую 0,5 мл раствора, содержащего 3 мг Fe³⁺ в 1 мл, в пятую 0,5 мл раствора содержащего 4 мг Fe³⁺ в 1 мл , в шестую 0,5 мл раствора содержащего 5 мг Fe³⁺ в 1 мл.

Длина пробега окрашенной зоны составила для пробы -5 см (1-я колонка), во 2й -1.5см в3й- 3см в 4й- 4.5см в 5й- 6.0см в 6й- 7.5см. Определить содержание Fe³⁺ в мг/ мл в экстракте гречневой крупы.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рефракция атомов и связей.

Дата добавления: 2015-07-26; просмотров: 619; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!