Лабораторное занятие 8

Задание: Освоить методы контроля натуральности и пастеризации молока.

Приборы и реактивы: Пробы молока, пробирки, пипетки на 5, 2, 1 cм³, цилиндры на 250 cм³, молочный ареометр, 0,2%-ный спиртовой раствор розоловой кислоты;0,04%-ный раствор бромтимолового синего, реактив Несслера, 3-4%-ная настойка йода, йодисто-калиевый крахмал, 10%-ный раствор уксусной кислоты, фенолфталеинфосфат натрия.

Молоко считается фальсифицированным, если к нему добавлены посторонние вещества или снят жир. Различают характер фальсификации, т.е. что добавлено к молоку, и степень фальсификации молока – количество добавленных посторонних веществ.

Для определения характера и степени фальсификации молока необходимо знать в исследуемой и стойловой пробах содержание жира, сухого вещества и СОМО, плотность молока.

Фальсификация водой. При добавлении в молоко воды снижается содержание сухого вещества, СОМО, жира, а также плотность и кислотность. Степень фальсификации рассчитывают по формуле:

В=(СОМО - СОМО₁)/СОМО *100 или В= (Д-Д₁)/Д * 100; где

В – количество воды, добавленной к молоку, %

СОМО – показатель стойловой пробы, %

СОМО₁ – показатель исследуемой пробы, %

Д – плотность молока стойловой пробы (°А)

Д₁ – плотность молока исследуемой пробы (°А)

Установлено, что добавление в молоко 10% воды снижает плотность на 3°А.

Методика выявления в молоке воды (проба Иохельсона). В пробирку наливают 1 мл исследуемого молока, добавляют 1 каплю 10% раствора хромовокислого калия и 1 мл 0,5% раствора азотнокислого серебра. Кондиционное молоко коровы окрашивается в лимонно-желтый цвет, разбавленное водой – кирпично-красный цвет разной интенсивности. Эта проба надежна при выявлении фальсификации молока большим количеством воды (15-20%), но с меньшей точностью при небольшом количестве долитой воды.

Фальсификация молока обезжиренным молоком или снятием сливок.

При добавлении обезжиренного молока или снятии сливок плотность повышается, содержание сухого вещества и жира снижается, СОМО не изменяется или слегка повышается. Степень фальсификации рассчитывают по формуле:

О = (Ж –Ж₁)/Ж * 100, где

О – количество добавленного обезжиренного молока, %

Ж – количество жира в стойловой пробе, %

Ж₁ – количество жира в исследуемой пробе, %

Для большей достоверности при установлении характера фальсификации в случае добавления обезжиренного молока производят расчёт по формуле:

Ж_св=Ж₁/С₁ * 100, где

Ж_св – содержание жира в сухом веществе молока, %

С₁ – содержание сухого вещества в молоке исследуемой пробы, %

Наличие в сухом веществе молока менее 25% жира указывает на то, что к нему добавлено обезжиренное молоко или сняты сливки.

Двойная фальсификация.

При одновременном добавлении к молоку воды и обезжиренного молока содержание сухого вещества, СОМО, и жира снижается, а плотность не изменяется. Степень фальсификации определяют по формулам:

Д= 100 – (Ж₁/Ж * 100); В = 100 – (СОМО₁/СОМО * 100); О= Д – В; где

Д – количество воды и обезжиренного молока, %

Пример. При исследовании проб молока получены такие результаты:

Д=100 – (2,0/3,8 * 100)= 47,4%

В=100 – (8,31/9,02 * 100)=8%; О=47,4 – 8=39,4%

При фальсификации молока с добавлением воды или подснятием сливок, в молоке возникают следующие изменения.

Таблица 17.

Изменения в молоке при фальсификации

1.Определение в молоке соды (ГОСТ 24065-80)

Для снижения кислотности (раскисления) молока к нему добавляют питьевую соду. При фальсификации повышается pH молока и возникает нейтральная или щелочная реакция. Это можно установить с помощью индикаторов:

а) проба с бромтимоловым синим

В пробирку налейте 5 cм³ испытуемого молока и осторожно по стенке добавьте 7-8 капель раствора бромтимолового синего.

Через 10 минут наблюдайте за изменением окраски кольцевого слоя. При отсутствии соды кольцевой слой имеет жёлтую окраску, при добавлении соды - зеленую. Этим методом можно обнаружить содержание соды до 0,05%.

б) проба с розоловой кислотой.

В пробирку вносят равные объемы молока и 0,2%-ный раствор розоловой кислоты. В присутствии соды молоко окрашивается в малиновый цвет, без соды - в оранжевый.

2.Определение в молоке крахмала

Для увеличения вязкости молока (его густоты) к нему добавляют крахмал или муку. В пробирке смешайте 5 cм³ молока и 3 капли настойки йода или люголевского раствора. При наличии крахмала молоко окрашивается в синий цвет, а при его отсутствии в бледно-желтый.

3.Определение в молоке формалина

Формалин добавляют в молоко как консервирующее вещество.

В пробирку отмерьте 2 cм³ смеси серной кислоты с азотной и по стенке добавьте 2 cм³ молока. При наличии формалина на границе соприкасающихся жидкостей образуется фиолетовое кольцо, а при отсутствии- жёлтое.

4. Определение в молоке перекиси водорода (ГОСТ 24067-80)

Перекись водорода добавляют в молоко для его консервации.

В пробирку отмерьте 1 cм³ молока, прибавьте 4 капли йодисто-калиевого крахмала, размешайте и прибавьте 1 каплю серной кислоты.

При наличии перекиси водорода в молоке появляется синий цвет, а при отсутствии – цвет не изменяется.

5. Определение в молоке аммиака (ГОСТ24066-80)

Метод позволяет установить содержание аммиака до 6-9мг%.

а) В стакане отмерьте 20 cм³ молока и нагрейте в течение 2-3 мин на водяной бане при 40-45°С, затем внесите 1 cм³ 10%-ного раствора уксусной кислоты и оставьте в покое на 10 минут (для осаждения казеина)

б) В пробирку отберите пипеткой через вату 2 cм³ отстоявшейся сыворотки и добавьте к ней 1 cм³ реактива Несслера. Содержимое пробирки перемешайте и в течение 1 мин наблюдайте. Появление лимонно-жёлтого окрашивания указывает на наличие аммиака в норме, оранжевая окраска указывает на содержание аммиака выше нормы.

Контроль пастеризации молока.

В практике часто возникает необходимость контроля проведения пастеризации молока и её эффективности.

При нагревании (пастеризации) молока в нём разрушаются ферменты, в том числе пероксидаза и фосфатаза. Наличие этих ферментов в молоке указывает на отсутствие пастеризации или нарушение режима пастеризации.

а) Проба на фосфатазу

Метод основан на гидролизе фенолфталеинфосфата натрия ферментом фосфатазой. Освобождающийся фенолфталеин в щелочной среде дает розовое окрашивание.

В пробирку налейте 2 cм³ молока и 1 cм³ рабочего раствора фенолфталеинафосфата натрия, перемешайте и поставьте на 1 час в водяную баню 40-45°С не пастеризованное молоко или молоко с нарушенным режимом пастеризации окрашивается в розовый цвет. Пастеризованное молоко остаётся белым.

б) Проба на пероксидазу

Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пероксидазой. Освободившийся кислород окисляет йодистый калий, освободившийся йод образуют с крахмалом соединение синего цвета.

Пероксидаза разрушается при нагревании молока до 75°С и выше.

В пробирку налейте 5 cм³ молока, 5 капель раствора йодисто-калиевого крахмала и 5 капель 0,05%-ного раствора перекиси водорода, содержимое перемешайте. Не пастеризованное молоко окрашивается в синий цвет, пастеризованное остаётся белым.

в) Лактоальбуминовая проба

Основана на свойстве альбуминовой фракции белка свёртываться при нагревании выше 80°С.

В колбочку возьмите 5 cм³ молока, 20 cм³ воды и 3 cм³ 0,1 н раствора серной кислоты. Осадок казеина отфильтровать, в пробирку налейте 5 мл фильтрата и прокипятите. Хлопьев нет – молоко пастеризованное при температуре выше 80°С. при наличии хлопьев – молоко сырое или пастеризованное при низких температурах.

Криоскопический метод определения воды в молоке ( по определению точки замерзания)

Температура замерзания - одна из наиболее стойких особенностей молока. Точка замерзания свежего молока от здоровых коров близка к - 0,55 ºС и незначительно колеблется в границах от - 0,51 до - 0,59ºС. При разбавлении молока водой температура замерзания повышается (табл. 18).

Для определения температуры замерзания молока используют прибор, который состоит из пробирки, которая закрывается пробкой с двумя отверстиями: одно - для термометра Бекмана, другое - для мешалки. Эта пробирка размещена в широкой банке - посудине с теплоизоляцией (холодостат), который содержит льдосолевую смесь. Для перемешивания охлаждающей смеси служит мешалка, для измерения температуры -обычный термометр. Шкала термометра Бекмана рассчитана на измерение температуры в границах 6°С и разделена на 0,01 так, чтоб с помощью лупы можно было рассчитать температуру на глаз с точностью до 0,001°С. Постоянной нулевой точки термометр не имеет. Ее определяют перед каждым анализом по бидистиллированной воде.

Определение температуры замерзания молока. В холодостат или термостат заливают льдосолевую смесь с температурой -3...-5 С. Температуру в холодостате на протяжении работы необходимо поддерживать постоянно. Количество исследуемого молока - 35-50 мл, расстояние от конца термометра до дна пробирки - 1,5см. Резервуар с ртутью погружен на 0,2-0,5см.

Молоко заранее охлаждают до 1°С, наливают в пробирку и закрывают пробкой. Термометр устанавливают так, чтоб он не касался стенок пробирки. Пробирку помещают в холодостат с льдосолевой смесью, который закрывают крышкой с отверстием для мешалки. В процессе определения молоко перемешивают (1 раз в 1 с). При опускании столбика ртути на -1°С ниже предусматриваемой точки замерзания в пробирку с молоком через отверстие специальной металлической проволочкой вводят кристаллик замороженного молока для усиления процесса кристаллизации. Когда столбик ртути поднимается, то на протяжении 30 с необходимо продолжать помешивать, а потом на 1 мин прекратить.

Через 90 с после введения кристаллика молока столбик ртути обычно останавливается. Молоко 3 раза перемешивают, потом 7 раз слегка постукивают пальцем по термометру около точки остановки столбика ртути, после чего с помощью лупы на шкале отсчитывают показатели.

Показатели точки замерзания на термометре Бекмана определяют с точностью до 0,001°С. Через 20 с после первого отсчета все операции (помешивание, постукивание, отсчет) повторяют еще два раза.

Разница показателей первого и второго отсчета может превышать 0,005°С, но не должна быть выше 0,01 °С. Разница между вторым и третьим

отсчетом не должна быть больше 0,003°С. Разница между точкой замерзания бидистиллированной воды и средней величиной между вторым и третьим отсчетом является точкой замерзания молока.

Таблица 18.

Отношение температуры замерзания молока к количеству добавленной воды

Дата добавления: 2014-12-09; просмотров: 593; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!