Главная страница Случайная лекция Мы поможем в написании ваших работ! Порталы: БиологияВойнаГеографияИнформатикаИскусствоИсторияКультураЛингвистикаМатематикаМедицинаОхрана трудаПолитикаПравоПсихологияРелигияТехникаФизикаФилософияЭкономика Мы поможем в написании ваших работ! |
Атомно-абсорбционная спектроскопия
Метод атомно-абсорбционной спектроскопии - это метод элементного анализа и исследования вещества по атомным спектрам поглощения. Для наблюдения этих спектров через атомный пар пробы пропускают видимое или ультрофиолетовое излучение. В результате поглощения квантов излучения электроны атомов переходят с нижних энергетических уровней на возбужденные. Этим переходам в атомном спектре соответствуют так называемые резонансные линии, характерные для данного элемента. Достоинствами метода является высокая избирательность, высокие пределы обнаружения (10-1 – 10 -4мг/мл), хорошая воспроизводимость результатов. 3.5. Эмиссионный спектральный анализ В основу метода положена способность атомов вещества испускать электромагнитные волны под действием пламени, плазмы дугового или высокочастотного разряда в плазматронах. Спектры испускания регистрируют в спектрографах на фотопластинах (спектрограммы). Эмиссионный спектральный анализ позволяет определить почти все элементы при содержании в растворах от 10 -4 до 10 -20мг/мл. 3.6. Рентгено-флуоресцентный метод Данный метод применяется для определения всех элементов периодической системы в растворах и твердых объектах. Предел обнаружения 10-3 до 10-4 мг/мл. Также может быть использован для исследования природы химических связей, распределения валентных электронов и определения зарядов катионов. Метод основан на изучении рентгеновских спектров испускания (эмиссионные PC) и поглощения (абсорбционные PC).
Вопросы для самоконтроля:
4. Обоснуйте сущность процесса минерализации. 5. Дайте характеристику методам минерализации. 6. Какие общие и частные методы минерализации используются в химико-токсикологическом анализе «металлических» ядов?
18. Какая проба указывает на необходимость проведения денитрации?
26. Какие вы знаете реакции на висмут, серебро, цинк, медь, кадмий?
Тестовые задания по теме: "Токсические вещества, изолируемые из биологического материала методом минерализации" Выберите несколько правильных ответов:
1. растворимости 2. химического строения 3. метода изолирования 4. объектов исследования 2.В биологическом материале «металлические» яды находятся в связанном состоянии с: 1. белками 2. сахарами 3. пептидами 4. жирами 5. аминокислотами 3.Изолирование «металлических» ядов из биологических объектов проводится методами: 1. минерализация смесью серной и азотной кислот 2. сплавление с карбонатом и нитратом натрия 3. сжигание в кислороде воздуха 4. кислотного гидролиза 5. минерализация смесью серной, азотной и хлорной кислот 4.В ходе выполнения минерализации смесью кислот протекают следующие стадии: 1. гидролиза 2. деструкции 3. пептизации 4. глубокого жидкофазного окисления 5. конъюгации 5.На первой стадии минерализации доминируют процессы: 1. гидролиза белков до аминокислот 2. окисления белков 3. распада полисахаридов 4. распада сахаров 5. гидролиза жиров 6.На первой стадии минерализации серная кислота выполняет следующие функции: 1. окисляет молекулы органических веществ 2. дегидратирует молекулы органических веществ 3. сульфирует молекулы органических веществ 4. повышает температуру кипения реакционной смеси 5. обугливает органические вещества 7.На второй стадии минерализации преобладают процессы: 1. окисления белков до оксида углерода, простейших аминов и воды 2. гидролиза жиров 3. окисления жиров до диоксида углерода и воды 4. гидролиза белков 5. окисления сахаров до диоксида углерода и воды 8.На второй стадии минерализации серная кислота выполняет следующие функции: 1. окисляет молекулы органических веществ 2. гидролизует молекулы органических веществ 3. повышает окислительный потенциал азотной кислоты 4. дегидратирует молекулы органических веществ 5. сульфирует молекулы органических веществ 9.Конец минерализации смесью азотной и серной кислот определяется по следующим характерным признакам: 1. уменьшение объема минерализата 2. минерализат не темнеет в течение 30 минут без прибавления азотной кислоты 3. белые пары в колбе отсутствуют 4. колба заполнена белыми парами 5. минерализат не темнеет в течение 30 минут без прибавления серной кислоты 10.В разработку методов изолирования «металлических» ядов из биологического материала значительный вклад внесли: 1. А.П. Нелюбин 2. А.Н. Крылова 3. Л.М. Власенко 4. П.К. Равданикис 5. В.Ф. Крамаренко 11.К недостаткам частных методов изолирования (простое сжигание, сплавление с окислителями) можно отнести: 1. потеря «яда» вследствие улетучивания соединений металлов 2. взаимодействие металлов с материалом тигля 3. длительность процесса 4. потери ртути при изолировании 5. большая навеска объекта 12.К общим методам минерализации относятся: 1. деструкция 2. минерализация смесью серной и азотной кислот 3. простое сжигание 4. минерализация смесью серной, азотной и хлорной кислот 5. сплавление с окислительной смесью 13.К частным методам минерализации относятся: 1. сжигание в токе воздуха 2. минерализация смесью серной и азотной кислот 3. деструкция 4. минерализация смесью серной, азотной и хлорной кислот 5. сплавление с карбонатом и нитратом натрия 14.Окислительные свойства минерализата обусловлены наличием в нем: 1. азотной кислоты 2. азотистой кислоты 3. серной кислоты 4. нитрозилсерной кислоты 5. сернистой кислоты 15.Мышьяк количественно можно определить методами: 1. визуально-колориметрическим по реакции Зангер-Блека 2. нитритометрическим 3. комплексонометрическим 4. аргентометрическим 5. фотоколориметрическим по реакции Зангер-Блека 16.В основе дробного метода анализа «металлических» ядов лежат принципы: 1. обнаружение одного катиона в присутствии других 2. создание селективных условий 3. маскировка мешающих ионов 4. предварительное разделение катионов 5. применение органических реагентов 17.Для проведения денитрации можно использовать в качестве реагентов: 1. мочевину 2. натрия сульфит 3. натрия нитрит 4. формальдегид 5. натрия гидроксид 18.Денитрация минерализата основана на процессах 1. гидролиза нитрозилсерной кислоты 2. гидролиза сернистой кислоты 3. восстановления азотной кислоты 4. восстановления серной кислоты 5. восстановления азотистой кислоты 19.Наличие в минерализате окислителя мешает обнаружению катионов вследствие: 1. нарушения процессов окисления 2. нарушения процессов восстановления 3. восстановления органических реагентов 4. окисления органических реагентов 5. процессов гидролиза 20.При разбавлении минерализата водой выпадает осадок: 1. сульфата серебра 2. сульфата бария 3. сульфата кадмия 4. сульфата свинца 5. сульфата висмута 21.Катион свинца количественно можно определить методами: 1. комплексонометрическим (обратное титрование) 2. комплексонометрическим (прямое титрование) 3. экстракционно-фотометрическим по дитизону 4. экстракционно-фотометрическим по диэтилтиокарбаминату 5. дихромато-йодометрическим 22.Катион марганца можно обнаружить реакциями с: 1. дифенилкарбазидом 2. перйодатом калия 3. диэтилтиокарбаминатом натрия 4. персульфатом аммония 5. сульфатом натрия 23.Катион бария можно доказать реакциями с: 1. концентрированной серной кислотой 2. натрия хлоридом 3. калия йодатом 4. серебра нитратом 5. аммония гидроксидом 24.Дробными реакциями на свинец являются реакции: 1. образования дитизоната свинца 2. образования йодида цезия и свинца 3. окисления перйодатом калия 4. образования гексанитро(II)плюмбата калия-меди 5. взаимодействия с дифенилкарбазидом 25.Дробными реакциями на катион бария являются реакции: 1. перекристаллизация с серной кислотой 2. с йодидом цезия и свинца 3. образования йодида бария 4. образования пикрата бария 5. образования дитизоната бария 26.Катион серебра можно доказать реакциями с: 1. ферроцианидом калия 2. хлоридом натрия 3. сульфидом натрия 4. дитизоном 5. диэтилтиокарбаминатом натрия 27.Катион хрома можно доказать реакциями с: 1. гексацианоферратом калия 2. пероксидом волорода 3. тетрароданомеркуратом аммония 4. дифенилкарбазидом 5. тиомочевиной 28.Катион меди можно доказать реакциями с: 1. ферроцианидом калия и хлоридом кадмия 2. диэтилтиокарбаминатом свинца 3. диэтилтиокарбаминатом натрия 4. тетрароданомеркуратом аммония и сульфатом цинка 5. дитизоном 29.Катион сурьмы можно доказать реакциями с: 1. малахитовым зеленым 2. тиомочевиной и пикратом калия 3. сульфидом натрия 4. дитизоном 5. пероксидом водорода 30.Катион талия можно доказать реакциями с: 1. дитизоном 2. тиомочевиной 3. пиридинродановым реактивом 4. малахитовым зеленым 5. персульфатом аммония 31.Реакция образования окрашенного комплекса с малахитовым зеленым характерна для катионов: 1. сурьмы 2. свинца 3. таллия 4. меди 5. серебра 32.Катион висмута можно доказать реакциями с: 1. тетрароданомеркуратом аммония 2. тиомочевиной 3. хлоридом натрия 4. 8-оксихинолином 5. гексацианоферратом калия 33.В результате реакции образовался осадок белого цвета состава Me2[Fe(CN)6], указывающий на наличие в минерализате катиона: 1. марганца 2. цинка 3. висмута 4. кадмия 5. бария 34.Укажите реакции, которые могут быть проведены из минерализата на катион висмута без предварительной экстракции: 1. реакция образования комплекса с 8-оксихинолином 2. реакция с цезия хлоридом и калия бромидом 3. реакция с калия бромидом и бруцином 4. реакция образования тиомочевинного комплекса 35.Катион цинка можно доказать реакциями с: 1. дитизоном 2. тиомочевиной 3. сульфидом натрия 4. перйодатом калия 5. тетрароданомеркуратом аммония 36.Дробными реакциями на катион кадмия являются реакции с: 1. сульфидом натрия 2. раствором бруцина в серной кислоте и бромидом натрия 3. пиридинродановым реактивом 4. гексацианоферратом калия 5. дифенилкарбазидом
Выберите правильный ответ 37.Наличие окислителя в минерализате и полноту денитрации определяют по реакции: 1. с триптофаном 2. с фенилаланином 3. с дифениламином 4. с диэтиламином 5. с тирозином 38.При проведении минерализации 100 г биообъекта в колбе Кьельдаля заливают определенным объемом окислительной смеси, который составляет: 1. 100 мл 2. 50 мл 3. 75 мл 4. 125 мл 5. 25 мл 39.В результате реакции формальдегида с азотной кислотой образуются: 1. вода и окислы азота 2. диоксид углерода 3. азот и диоксид углерода 4. вода, диоксид углерода, окислы азота, азот 5. вода, диоксид углерода и азот 40.При наличии в минерализате окислителей реакция с дифениламином заканчивается появлением: 1. золотисто-желтого окрашивания 2. кристаллов характерной формы 3. розово-фиолетового окрашивания 4. бурого газа 5. сине-голубого окрашивания 41.Удаление нитрозилсернистой кислоты из минерализата проводят: 1. путём нагревания минерализата до 110-130○С 2. путём добавления в минерализат воды 3. путём добавления в минерализат воды и нагревания его до 110-130○С 4. путём добавления в минерализат раствора сульфата натрия 5. путём добавления в минерализат раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте 42.Катион марганца можно доказать реакцией с: 1. тиомочевиной 2. дитизоном 3. пиридинроданидовым реактивом 4. малахитовым зелёным 5. персульфатом аммония 43.Образование кирпично-красного осадка состава Cu[MeI4] свидетельствует о наличии в растворе катиона: 1. сурьмы 2. свинца 3. ртути 4. серебра 5. мышьяка 44.В какой последовательности необходимо открывать катионы металлов в минерализате: 1. сначала марганец и хром, затем серебро 2. сначала серебро, затем марганец и хром 3. в любой последовательности 4. сначала марганец, затем серебро и потом хром 5. сначала хром, затем серебро и марганец 45.Какие объекты следует направить на судебно-химическое исследование при хроническом отравлении мышьяком: 1. кровь 2. мочу 3. волосы и ногти 4. головной мозг 5. желудок с содержимым 46.Доказательство ртути в деструктате основано на реакции: 1. Зангер-Блека 2. Несслера 3. Полежаевой 4. Марша 5. Гутцайта 47.В результате реакции образовались кристаллы характерной формы состава Cs[MeI3], указывающие на наличие в минерализате катиона: 1. меди 2. мышьяка 3. свинца 4. висмута 5. цинка 48.Осадок на фильтрате после разбавления минерализата водой обрабатывают горячим раствором: 1. серной кислоты 2. ацетата аммония 3. уксусной кислоты 4. хлористоводородной кислоты 5. формальдегида 49.Реакция взаимодействия катиона марганца с перйодатом калия: 1. солеобразования 2. комплексообразования 3. этерификации 4. перекристаллизации 5. окисления 50.Комплекс дитизоната свинца окрашивает хлороформный слой: 1. в голубовато-синий цвет 2. в карминово-красный 3. в розово-фиолетовый 4. в золотисто-желтый цвет 5. в зеленый цвет 51.В результате реакции образовались кристаллы характерной формы состава K2Cu[Me(NO2)6], указывающие на наличие в минерализате катиона: 1. бария 2. цинка 3. мышьяка 4. свинца 5. висмута 52.Дробные реакции на катион марганца сопровождаются образованием окраски: 1. сине-голубого цвета 2. золотисто-желтого цвета 3. розового или красно-фиолетового цвета 4. зеленого цвета 5. оранжевого цвета 53.При обработке осадка на фильтре, после разбавления минерализата водой, горячим раствором ацетата аммония: 1. катион свинца-в растворе, бария-на фильтре 2. катион бария-в растворе, свинца-на фильтре 3. катионы свинца и бария останутся на фильтре 4. катионы свинца и бария перейдут в раствор 54.Дробные реакции на хром: реакция с дифенилкарбазидом. Характеристика реакции: 1. основная реакция 2. подтверждающая реакция 55.Продукт реакции катиона серебра с дитизоном окрашивает хлороформный слой в: 1. розово-фиолетовый цвет 2. карминово-красный цвет 3. золотисто-желтый цвет, не изменяющийся при добавлении хлористоводородной кислоты 4. зеленый цвет 5. золотисто-желтый цвет, переходящий в зеленый при добавлении хлористоводородной кислоты 56.Дробные реакции на хром: реакция образования надхромовых кислот. Характеристика реакции: 1. основная реакция 2. подтверждающая 57.Эффектом дробной реакции образования надхромовых кислот является: 1. появление красно-фиолетового окрашивания 2. образование кристаллов в виде черных кубов 3. выделение белых паров 4. окрашивание эфирного слоя в синий цвет 5. окрашивание хлороформного слоя в желтый цвет 58.При проведении дробной реакции образования надхромовых кислот на катион хрома основным реагентом является: 1. дифенилкарбазид 2. калия перйодат 3. пероксид водорода 4. дитизон 5. серная кислота 59.Для реэкстракции меди из ее комплекса с диэтилтиокарбаминатом в водную фазу используют: 1. кислоту хлористоводородную 2. кислоту азотную 3. свинца ацетат 4. ртути дихлорид 5. кадмия хлорид 60.При добавлении к минерализату насыщенного раствора натрия сульфида в присутствии сурьмы появляется: 1. желтый осадок 2. сине-голубое окрашивание 3. белый осадок 4. изумрудно-зеленое окрашивание 5. оранжевый осадок 61.Диэтилтиокарбаминат меди окрашен в: 1. изумрудно-зеленый цвет 2. розово-фиолетовый цвет 3. желто-коричневый цвет 4. сиреневый цвет 5. не имеет окраски 62.Метод дробного определения меди основан на избирательном экстрагировании ее из минерализата в виде: 1. дитизоната меди 2. пикрата меди 3. диэтилтиокарбамината меди 4. комплекса с малахитовым зеленым 5. комплекса с дифенилкарбазидом 63.В результате реакции образовался осадок оранжевого цвета состава Me2S3, указывающий на наличие в минерализате катиона: 1. марганца 2. бария 3. сурьмы 4. цинка 5. висмута 64.В результате реакции образовался осадок сиреневого цвета состава MeCd[Fe(CN)6], что свидетельствует о наличии в минерализате катиона: 1. свинца 2. хрома 3. меди 4. висмута 5. таллия 65.Обнаружение сурьмы основано на образовании окрашенного комплекса с малахитовым зеленым, который извлекают в слой: 1. бензола 2. толуола 3. хлороформа 4. эфира 5. гексана 66.В результате реакции образовался осадок лилово-розового цвета состава MeZn[Hg(SCN)4]2, что свидетельствует о наличии в минерализате катиона: 1. меди 2. бария 3. свинца 4. сурьмы 5. кадмия 67.При поджигании выделяющегося из трубки Марша мышьяковистого водорода пламя окрашивается: 1. в карминово-красный цвет 2. в голубовато-синий цвет 3. в зеленый цвет 4. в желтый цвет 5. в фиолетовый цвет 68.Предварительное определение мышьяка проводят по методу: 1. Полежаевой 2. Васильевой 3. Стаса-Отто 4. Марша 5. Зангер-Блека 69.Одной из проб в ходе выполнения анализа по методу Марша является определение запаха выделяющегося мышьяковистого водорода. Арсин пахнет: 1. яблоком 2. миндалем 3. гнилым сыром 4. чесноком 5. сиренью 70.На индикаторной бумаге, пропитанной хлоридом ртути, появилось светло-коричневое пятно за счёт образования продукта реакции состава Me2Hg3, что свидетельствует о наличии в минерализате катиона: 1. свинца 2. висмута 3. меди 4. кадмия 5. мышьяка
Ситуационные задачи по теме: "Токсические вещества, изолируемые из биологического материала методом минерализации"
Задача №1 В центр по лечению острых отравлений доставлена гр. М, которая с суицидной целью приняла арсенат натрия. Дайте рекомендации врачу— токсикологу по забору объектов исследования и приведите схему химико-токсикологического анализа с целью определения соединений мышьяка. Задача №2 В судебно-химическое отделение доставлена почка трупа гр. Н. Проведено изолирование объекта деструктивным методом и методом мокрого озоления. При использовании какого метода ртути будет выделено больше и почему? Приведите схему целенаправленного исследования на ртуть. Задача №3 Для исследования в токсикологическую лабораторию доставлены остатки пищи, рвотные массы, а также кровь и моча ребенка. Подозрение отравления ртутью. Приведите план химико-токсикологического исследования. Задача №4 На судебно-химическое исследование доставлены остатки пищи. Требуется провести исследование на наличие соединений марганца и меди в данных объектах. Какой метод изолирования должен быть применен при целенаправленном исследовании на эти токсические вещества? Задача №5 Гр. К. был доставлен в центр по лечению острых отравлений с диагнозом «отравление парами ртути». Через 10 дней он скончался. Какие органы надо брать для исследования на наличие ртути и почему? Приведите схему целенаправленного исследования на ртуть. Задача №6 Гражданка Ш., 39 лет, скончалась в реанимационном отделении больницы. Из обстоятельств дела известно, что умершая принимала лечение препаратами висмута (бисмоверол) по поводу сифилиса. Проведите химико-токсикологическое исследование внутренних органов трупа и дайте заключение. Задача №7 Гражданин А., находясь в состоянии алкогольного опьянения, ошибочно выпил «паяльную жидкость». В центр по лечению острых отравлений доставлен с явными признаками токсикоинфекции: рвота, понос, судороги. Приведите схему анализа промывных вод желудка с целью определения в них хлористоводородной кислоты и соединений цинка. Задача № 8 В судебно-химическое отделение доставлены на исследование внутренние органы и кровь трупа гражданки А., которая, согласно показаниям родственников, выпила неизвестную жидкость. Смерть наступила мгновенно. При вскрытии трупа ощущался запах горького миндаля, кровь обладала ярко-красной окраской. Судебно-следственными органами установлено, что гр. А. работала в гальваническом цехе, использующем для хромирования деталей раствор, содержащий цианид калия и соединения хрома. Приведите схему целенаправленного химико-токсикологического анализа крови и внутренних органов. Задача № 9 Работник СЭС принес домой фосфид цинка. В результате недосмотра родителей произошло случайное отравление ребенка со смертельным исходом. Привести схему химико-токсикологического анализа внутренних органов трупа. Задача № 10 На судебно-химическое исследование доставлены внутренние органы трупа гр. В. и содержимое желудка, в котором экспертом в ходе предварительного осмотра желудка обнаружены фарфоровидные крупинки. Приведите схему анализа указанных объектов и дайте заключение, каким ядом вызвано отравление?
Приложение
Рис. 1. Аппарат Зангер — Блека: 1— колба, содержащая минерализат; 2— насадка, заполненная ватой, пропитанной раствором ацетата свинца; 3 — бумага, смоченная раствором хлорида или бромида ртути (II)
Рис. 2. Аппарат Марша: 1 — колба для проведения реакции восстановления, 2 — капельная воронка, 3 — хлоркальциевая трубка, 4 — восстановительная трубка
Таблица 1 Содержание микроэлементов в некоторых органах и тканях (мг%)
Таблица 2 Поступление в организм взрослого человека
Литература Основная: 1. Токсикологическая химия / Под ред. Плетенёвой Т.В. — М.: ГЭОТАР-Медиа, 2005 — 509 с. 2. Фармацевтическая химия / Под ред. Арзамасцева А.П. — М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004 — 635 с.
Дополнительная: 1. Швайкова М. Д. Токсикологическая химия — М.: Медицина, 1976 — 376 с. 2. Белова А. В. Руководство к практическим занятиям по токсикологической химии — М.: Медицина, 1976 — 232 с. 3. Еремин С. К., Изотов Б. Н., Веселовская Н. В. Анализ наркотических средств — М.: Мысль, 1993. 4. Крамаренко В. Ф. Токсикологическая химия — Киев: Высшая школа, 1989 – 447 с. 5. Крамаренко В. Ф. Химико-токсикологический анализ. Практикум — Киев: Высшая школа, 1982 — 271 с. 6. Крылова А. Н. Исследование биоматериала на «металлические» яды дробным методом — М.: Медицина, 1989 — 99 с. 7. Лужников Е. А. Клиническая токсикология — М.: Медицина, 1991. 8. Гадаскина И. Д., Гадаскина Н. Д., Филов В. А.Определение промышленных неорганических ядов в организме — Л., 1995 — 162 с. 9. Ершов Ю. А, Плетнева Т. В.Механизмы токсического действия неорганических соединений — М., 1989 — 120 с. 10.http://www.kgmu.kcn.ru:8888/cgi-bin/irbis64r_01/cgiirbis_64.exe?C21COM=F&I21DBN=BOOK&P21DBN=BOOK&S21FMT=&S21ALL=&Z21ID=&S21CNR= 11 http://www.studmedlib.ru/ 12.http://www.booksmed.com/biologiya/843-medicinskaya-i-biologicheskaya-fizika-remizov.html 13. http://www.alleng.ru/d/math/math321.htm
Дата добавления: 2014-12-09; просмотров: 1368; Нарушение авторских прав Мы поможем в написании ваших работ! |