Выполнение работы. 1. Получить у преподавателя состав изучаемой системы

1. Получить у преподавателя состав изучаемой системы.

2. Определить компоненты «А» и «В». За компонент «А» обычно принимают более летучее вещество.

3. В сухой колбе с притертой пробке объемом 100 мл приготовить растворы выбранных компонентов общим объемом 50 мл с содержанием вещества «В»: 40, 50, 60 или 70 % (об.).

4. Собрать установку (см. рис. 8), в которой в качестве приемка используется мерный цилиндр объемом 15-25 мл.

5. Поместить в перегонную колбу 60 мл исследуемой смеси.

Когда начинается отгонка жидкости, а температура установится постоянной, производится построение кривой разгонки в координатах: объем отгона – температура (см. рис. 9).

6. Собрать первую фракцию разгонки. Температуру кипения записывать после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки – 1 капля за 2 секунды.

7. Когда температура кипения начнет быстро повышаться. Быстрое повышение температуры означает ее подъем на 5 – 7°С в течение 10 – 20 с. Сменить приемник и собрать вторую фракцию во время быстрого повышения температуры отходящих паров. Температуру кипения записывать после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки – 1 капля за 2 секунды.

8. С момента прекращения быстрого роста температуры сменить приемник и до конца перегонки собрать третью (окончательную) фракцию.

9. Когда в перегонной колбе останется 3 – 5 мл жидкости, мерный цилиндр заменить чистой и сухой пробиркой и собирать в нее остаток третьей фракции. Этот отгон впоследствии используют для определения плотности и показателя преломления.

10. Когда в перегонной колбе останется 2 – 3 мл жидкости перегонку остановить: убрать нагревательный прибор от перегонной колбы.

Насухо перегонять вещество из колбы нельзя, т.к. последние капли вещества, сконцентрировавшиеся в дефлегматоре (флегма), попадая на сухое дно колбы, могут вызвать ее растрескивание.

11. После завершения разгонки измерить объемы всех трех фракций.

Если объем средней фракции превысит 3 – 4 мл (что бывает обычно при форсированной перегонке), то ее надо перегнать повторно, но в более медленном темпе с целью выделения дополнительного количества первой и третьей фракций.

12. Высушить весь прибор, поместить в перегонную колбу первую фракцию, отогнать и выбросить первый 1 мл отгона, затем медленно отогнать еще 3 – 5 мл вещества с целью определения плотности и показателя преломления первого компонента.

Содержание протокола лабораторной работы

1. Компонент «А»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

2. Компонент «В»: наименование, химическая формула, плотность, показатель преломления, температура кипения.

3. Таблица экспериментальных данных

4. Объем первой фракции V₁, мл.

5. Объем второй фракции V₂, мл.

6. Объем третьей фракции V₃, мл.

Дата добавления: 2015-06-30; просмотров: 170; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!