Главная страница Случайная лекция Мы поможем в написании ваших работ! Порталы: БиологияВойнаГеографияИнформатикаИскусствоИсторияКультураЛингвистикаМатематикаМедицинаОхрана трудаПолитикаПравоПсихологияРелигияТехникаФизикаФилософияЭкономика Мы поможем в написании ваших работ! |
Полупрямое исследование двухфазных сплавов
Полупрямое исследование дисперсной структуры двухфазных (и более сложных) сплавов проводится с помощью слепков, в которых фиксируются подлинные частицы второй фазы. При этом основная фаза сплава изучается косвенно — по ее рельефу, переданному слепком, а вторая фаза — непосредственно по форме, размерам и расположению ее частиц и их атомнокристаллической структуре, определяемой электронографически на том же препарате. Возможность электронографического фазового анализа, повышенная контрастность и разрешение деталей структуры, надежность и легкость интерпретации изображения, возможность различать неоднородности твердого раствора и выделения второй фазы и, наконец, возможность более точно, чем с помощью слепков, определять их размеры и форму — таковы преимущества полупрямого метода исследования структуры по сравнению с косвенным. На рис. 2.8–2.12 приведены изображения двухфазных структур и соответствующих электронограмм тех же образцов и препаратов. При использовании этого метода является необходимым подбор такого способа электролитического растворения образца, при котором дисперсная фаза, интересующая исследователя, полностью пассивируется и поэтому не разрушается. Приготовление препарата. Образец кратковременно протравливают по режиму, применяемому для количественного разделения фаз данного сплава. Кристаллическая решетка и химический состав получаемого при этом разделении осадка должны предварительно проверяться методами рентгеновского или электронографического анализа. При этом частицы второй фазы, не растворимые в данных условиях травления, образуют выступы на поверхности шлифа (частицы, которые за время травления успели потерять связь с металлом, смываются при последующей промывке образца). На промытый и высушенный шлиф тем или иным способом наносят пленку. Частицы, выступавшие над поверхностью шлифа, обволакиваются пленкой по всей свободной поверхности. Затем образец с насеченной на квадратики пленкой вновь протравливают по тому же режиму, обеспечивающему растворение основной фазы и пассивацию частиц второй фазы. Квадратики пленки вместе с частицами второй фазы, фиксированными в их исходном взаимном расположении, постепенно отслаиваются от образца. Промывать препарат от «лишних» частиц, прилипших к пленке за время ее отделения от образца, лучше многократным переносом препарата из спирта в воду, а вылавливание на сеточки — из смеси изоамилового и этилового спиртов.
Следует отметить, что при исследовании структуры алюминиевых сплавов с помощью оксидных слепков в последних иногда остаются частицы второй фазы, не растворяющиеся в сулеме. Такой слепок отличается от описанного выше с намеренно фиксированными в слепке частицами лишь тем, что предварительное травление шлифа вообще не производится (изучается поверхность образца после электролитической полировки) или выполняется травителем, который может воздействовать на присутствующие фазы. Это приводит большей частью к тому, что кристаллики второй фазы, удерживаемые в препарате, представляются как бы срезанными плоскостью шлифа. Недостатком метода полупрямого исследования можно считать ограниченность его применения дисперсными структурами: максимальный размер частиц, удерживаемых пленкой (толщиной в 20 нм), составляет несколько микрометров, что, впрочем, во многих случаях вполне достаточно. На рис. 2.13 приведена сводная схема получения электронно-микроскопических препаратов различными методами. Рис. 2.13.Схема получения электронно-микроскопических препаратов различными методами:
Дата добавления: 2015-07-26; просмотров: 133; Нарушение авторских прав Мы поможем в написании ваших работ! |