Теоретическое обоснование. Известно, что концентрация кислот и влажность твердых щелочей при хранении может заметно изменяться

Известно, что концентрация кислот и влажность твердых щелочей при хранении может заметно изменяться, поэтому приготовленные из них растворы не могут иметь точную концентрацию, а значит непосредственно использовать их для анализа нельзя. Чтобы определить точную концентрацию рабочих растворов кислот и щелочей, необходимо их отстандартизировать по установочным веществам (стандартным растворам).

Устойчивые при хранении титрованные растворы (например, некоторых кислот, солей) также могут выступать в качестве стандарта (вторичный стандарт). Такие растворы стандартизируются и хранятся в тщательно закупоренной посуде.

Растворы фиксаналов готовят в соответствии с методикой, приведенной в паспорте реагента, чаще всего они содержат вещества и предназначены для приготовления стандартного раствора. Такие растворы обычно используют для работы или стандартизации непосредственно сразу после приготовления на правах первичного стандарта.

Под стандартизацией понимают процесс установления точной концентрации растворов реагентов по стандартным веществам с относительной погрешностью не превышающей ± 0,1%. При этом используют 2 методики: 1) метод отдельных навесок; 2) метод пипетирования.

Процесс стандартизации может проводиться как в одну стадию (по первичному стандарту), так и в несколько по схеме:

первичный стандарт ® вторичный стандарт ® рабочий раствор.

В методе отдельных навесок рассчитывают массу вещества стандарта, на титрование которой расходуется приблизительно раствора титранта. Навеску стандарта берут на аналитических весах с точностью до 4-го знака и количественно переносят в колбу для титрования, разводят воды, добавляют капли индикатора и титруют до изменения окраски раствора. Измеряют с точностью до объем титранта, пошедший на титрование навески стандарта.

Метод пипетирования основан на отборе точного объема раствора для титрования (аликвотной части) с помощью пипетки Мора. К аликвоте добавляют капли индикатора и титруют до перехода окраски индикатора (конец титрования). В точке эквивалентности определяют расход титранта. Расчет концентрации стандартизируемого раствора проводят по закону эквивалентов.

В зависимости от устойчивости растворов применяют различные способы титрования: прямое, реверсивное (разновидность прямого), заместительное, обратное. Наиболее просто выполняется прямое титрование, когда в колбу для титрования отбирают пипеткой Мора аликвоту стандартизируемого раствора, а в бюретку помещают раствор стандарта.

Титрование раствора проводят до тех пор, пока не будут получено не менее 3-х сходящихся результатов (допустимая погрешность в определении объема титранта не более , т. е. для бюретки объемом разброс значений не должен превышать ). Расчет концентрации раствора проводят по закону эквивалентов, используя его выражение в зависимости от выбранного способа титрования.

Для выбора индикатора необходимо примерно оценить кислотность среды в точке эквивалентности путем теоретического расчета и воспользоваться справочными данными для определения рТ индикатора. Переход индикатора должен попадать в интервал значений рН для области скачка на кривой титрования, при этом величина индикаторной погрешности не может превышать . Основным требованием при подборе индикатора следует считать отсутствие сопряженных реакций и контрастное изменение окраски индикатора в области скачка кривой титрования от одной капли титранта.

Для стандартизации раствора в качестве первичного стандарта применяют раствор буры. Определение проводят методом пипетирования или отдельных навесок, используя способ реверсивного титрования. Между титрантом ( ) и титруемым раствором буры протекает реакция:

. (7.1)

Исходный раствор буры вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию и окрашивает индикатор метилоранж в желтый цвет. В конце титрования от одной капли титранта цвет индикатора должен измениться с желтого на оранжевый без розового оттенка. Вследствие опалесценции определение этой границы затруднительно, поэтому при титровании в качестве раствора сравнения используют специально приготовленную холостую пробу, не содержащую буры, куда добавляют капли индикатора.

Дата добавления: 2015-07-26; просмотров: 247; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!