Студопедия

Главная страница Случайная лекция


Мы поможем в написании ваших работ!

Порталы:

БиологияВойнаГеографияИнформатикаИскусствоИсторияКультураЛингвистикаМатематикаМедицинаОхрана трудаПолитикаПравоПсихологияРелигияТехникаФизикаФилософияЭкономика



Мы поможем в написании ваших работ!




II. Экспериментальная часть

Опыт № 1. Получение золей, определение знака заряда методом капилярного анализа.

а) Получение золя гидроксида железа (III).

В коническую колбу объемом 250 мл наливают 150 мл дистиллированной воды и нагревают её до кипения на плитке. Не снимая колбы, плитку выключают, и небольшой струёй вливают в воду пипеткой 5 мл концентрированного хлорида железа (III). Концентрированный раствор хлорида железа (III) готовит лаборант: 50 мл дистиллированной воды и 50 г FeCl3 • 6H2O. Получается золь гидроксида железа (III) интенсивного красно-коричневого цвета. Полученный золь охлаждают под краном до комнатной температуры, затем (при необходимости) фильтруют через увлажнённый складчатый фильтр. Золь должен казаться совершенно прозрачным в проходящем свете.

Реакция:

 

Строение мицеллы золя:

 

б) Получение золя берлинской лазури.

В коническую колбу 250 мл наливают 25 мл дистиллированной воды и добавляют 0,2 мл концентрированного раствора хлорида железа (III). Затем добавляют 2 мл насыщенного раствора жёлтой кровяной соли K4[Fe(CN)6] и перемешивают. К образовавшемуся гелю берлинской лазури добавляют 150 мл дистиллированной воды, встряхивают и (при необходимости) фильтруют через увлажненный складчатый фильтр. Золь должен казаться совершенно прозрачным в проходящем свете, иметь интенсивную синюю окраску.

Реакция:

 

Строение мицеллы золя:

 

в) Определение знака заряда методом капиллярного анализа.

В методе капиллярного анализа используется зависимость адсорбируемости золя от знака заряда поверхности адсорбента. В качестве такой заряженной поверхности может быть использована поверхность капилляров фильтровальной бумаги. При погружении в воду фильтровальной бумаги целлюлозные стенки капилляров заряжаются отрицательно, а прилегающая к ним вода — положительно. За счёт сил поверхностного натяжения вода поднимается по капиллярам бумаги. Если в воде находятся заряженные коллоидные частицы, то передвижение их вверх возможно только тогда, когда они заряжены отрицательно и не притягиваются к стенкам капилляров.

Окрашенные золи гидроксида железа (III) и берлинской лазури наливают приблизительно по 5 - 10 мл в маленькие стаканчики и опускают в них по узкой одинаковой полоске фильтровальной бумаги (1 • 10 см2). Верхний конец полосок прикалывают кнопкой к деревянной планке, закреплённой в лапке штатива (полоска бумаги не должна касаться стенки стакана!). Через 3 - 5 минут сопоставляют высоту поднятия воды и коллоидных частиц гидроксида железа и берлинской лазури. Делают выводы о заряде частиц этих золей.

 

Опыт № 2. Определение порога коагуляции.

После определения знака заряда коллоидных частиц золей делают вывод, какой ион электролита — коагулятора должен оказывать коагулирующее действие на тот или другой золь. А затем на опыте сопоставляется коагулирующая способность различных электролитов. Сопоставление коагулирующей способности производится при одинаковом анионе, если ионом-коагулятором является катион, и, наоборот — при одинаковом катионе, если ион-коагулятор — анион.

Чтобы определить пороги коагуляции золей электролитами, готовят растворы электролитов с убывающей концентрацией. Для этого берут три ряда пробирок по шесть штук, заливают в определённую пробирку каждого ряда заданный объем воды, раствора электролита и золя (в соответствии с таблицей 1, 2). Заполнение пробирок водой и золем производится из бюреток на 25 мл и 50 мл соответственно, а растворами электролитов — с помощью градуированных пипеток на 5 мл.

после добавления золя содержимое пробирок перемешивают встряхиванием, записывают время начала опыта и оставляют на 30 минут.

Контрольный раствор готовят сливанием 5 мл дистиллированной воды и 5 мл золя.

Коагуляцию отмечают, сопоставляя контрольную и исследуемую пробирку в проходящем свете.

В таблицах 1 и 2 отмечают наличие коагуляции знаком «плюс», отсутствие коагуляции — знаком «минус».

Затем вычисляют порог коагуляции золей для каждого электролита — коагулятора, вызывающего коагуляцию 10 мл золя.

Порог коагуляции выражается в миллимолях (ммоль) электролита на литр золя

 

g = С • V • 100 ммоль/л

 

где g — порог коагуляции золя заданным электролитом, ммоль/л;

С — молярная концентрация раствора электролита, ммоль/л;

V — минимальное число мл электролита, достаточное для коагуляции 10 мл золя;

100 — коэффициент пересчёта на 1 литр золя.

После вычисления порогов коагуляции для всех электролитов, полученные данные сопоставляют с правилом Шульце-Гарди:

из двух ионов электролита коагулирующим действием обладает тот, знак которого противоположен знаку заряда коллоидных частиц, причём это действие тем сильней, чем выше валентность коагулирующего иона.

 

Таблица № 1

 

Коагуляция золя гидроксида железа (III) под влиянием электролитов

Время начала опыта

Время окончания опыта

 

Ряд пробирок Коагулятор Порог коагуляции, ﻻ , ммоль/л Номер пробирок
  Электролит Ион  
  3,0 M KCl 0,005М K2SO4 0,0005М K3[Fe(CN)6]                
Объем, мл дистиллированной воды     4,5
раствора электролита     0,5
золя гидроксида железа (III)    

 

Таблица № 2

 

Коагуляция золя берлинской лазури под влиянием электролитов

Время начала опыта

Время окончания опыта

 

Ряд пробирок Коагулятор Порог коагуляции, ﻻ , ммоль/л Номер пробирок
  Электролит Ион  
  1,0М KCl 0,05М CaCl2 0,00М AlCl3                
Объем, мл дистиллированной воды     4,5
раствора электролита     0,5
золя берлинской лазури    

Написать формулы мицелл полученных золей и разобрать их строение. Указать, какой электролит является стабилизатором золя гидроксида железа (III) и берлинской лазури.

Рассчитать порог коагуляции золей гтдроксида железа (III) и берлинской лазури для каждого электролита — коагулятора.

Порог коагуляции выражается в ммоль на литр золя. Суммарный объем растворов в каждой пробирке 10 мл, следовательно, концентрация золя во всех пробирках одинакова. Если С — молярная концентрация раствора электролита, V – минимальное число миллилитров этого электролита, достаточное для коагуляции 10 мл золя, то CV даёт нам число миллимолей электролита, добавленного к 10 мл золя. Для пересчёта на 1 л золя CV надо умножить на 100, тогда порог коагуляции равен:

 

g = С • V • 100 (ммоль/л)

 

Найти соотношение порогов коагуляции и сопоставить полученные данные с правилом значности Шульца-Гарди.

Для других объёмов золя и электролита используем формулу:

 

g= [ С • V/ (V+Vзоля)] • 1000 (ммоль/л)

 


<== предыдущая страница | следующая страница ==>
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ. 5.1. Изучить принципы построения допусков и посадок в ГОСТ 25316-89 | ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЛЬТРОВ НИЖНИХ И ВЕРХНИХ ЧАСТОТ ТИПА m

Дата добавления: 2015-07-26; просмотров: 332; Нарушение авторских прав




Мы поможем в написании ваших работ!
lektsiopedia.org - Лекциопедия - 2013 год. | Страница сгенерирована за: 0.005 сек.