Электронная микроскопия. Чтобы понять поведение материалов и об-легчить задачу создания новых материалов или материалов с улучшен-ными свойствами

Чтобы понять поведение материалов и об-легчить задачу создания новых материалов или материалов с улучшен-ными свойствами, их состав и микроструктура должны быть изучены при возможно более высоком разрешении. Такое исследование мате-риалов требует сложных и совершенных методик анализа, включая микроскопические, дифракционные и спектрографические исследова-ния. Это делает электронную микроскопию незаменимым методом, обеспечивающим все потребности физического и химического анализа. Используется два основных вида рассеяния: а) упругое – взаимодействие электронов с полем эффективного по-тенциала ядер, при котором не происходит энергетических потерь и ко-торое может быть когерентным или некогерентным; б) неупругое – взаимодействие электронов пучка с электронами об-разца, при котором происходят энергетические потери, и имеет место поглощение. Дифракция электронов была открыта в 1927 г. К. Девиссоном и Л. Джермером. Если рентгеновские лучи рассеиваются электронами ато-мов, т. е. они чувствительны к распределению электронной плотности в веществе, то электроны рассеиваются под действием электрического по-ля электронов и атомных ядер. При этом интенсивность рассеяния почти в 106 раз выше, чем у рентгеновского излучения. Поэтому для получения дифракционной картины равной интенсивности следует брать образцы намного более тонкие – 10–7…10–5 см при работе на просвет, а при работе на отражение изучаемая глубина составляет 3…20 нм.

Рис.4. Пределы пространственного разрешения при исследовании материалов

Рис.5 – Глубина поля и глубина резкости электронных линз

Рис.6. Схемы получения реплик с поверхности образцов

Рис.7 Реплики с экстракцией частиц

Приготовление образцов для электронной микроскопии

Образец обычно представляет собой диск диаметром 3 мм. Участок для исследования должен иметь толщину 10…100 нм и площадь, не превышающую несколько десятков квадратных микрон, поскольку уве-личение достигает 20000х. Получение столь тонких образцов представ-ляет существенные технические трудности.

Методы, используемые для получения образцов для электронной микроскопии.

1. Реплики с поверхностей объемных образцов.

2. Скалывание тонких слоев.

3. Микротомия (сверхтонкие срезы).

4. «Отбор» малых частиц.

5. Испарение материалов с осаждением на подложку.

6. Осаждение с помощью химической реакции из жидкой или газо-вой фазы.

7. Утонение (химическое, электрохимическое, ионное).

Реплики – это слепок с поверхности образца, полученный с помо-щью углеродной пленки. Реплик бывают одноступенчатые, двухступенчатые, оттененные; реплики с экстракцией рис. 6 и 7.

Электролитическая полировка. Она применяется для электропро-водных образцов. Для получения качественного образца первоначально необходимо построить вольт-амперную диаграмму процесса и полиров-ку проводить в режиме «плато» (участок А–Б). Рекомендуется охлаж-дать раствор для лучшего контроля процесса.

Ионное утонение (распыление) Ионы, летящие с энергией 3…6 кэВ, проникают вглубь на несколь-ко нанометров, выбивая один или несколько атомов. Коэффициент рас-пыления зависит от соотношения масс иона и атомов мишени, энергии иона, типа структуры мишени, угла. Коэффициент распыления растет с энергией, но растет и повреждаемость образца.

Для применения всех этих методов необходимо механически под-готовить фольгу толщиной 50…100 мкм. Для этого используют: про-катку (с последующим отжигом), резку алмазным инструментом, шли-фовку и полировку. К сожалению, все механические методы вносят де-фекты, поэтому образец тоньше 50 мкм приготовить нельзя.

В зависимости от состояния образца электронограммы могут быть либо кольцевыми, либо точечными, рис. 48. В соответствии с этим про-водят индицирование полученных электронограмм. Прежде всего, про-меряют радиус (диаметр) получившегося кольца или расстояние от цен-тра электронограммы до какого-либо пятна. Зная постоянную прибора, легко рассчитать межплоскостное расстояние, соответствующее данно-му кольцу или пятну. Как и в случае с индицированием рентгенограмм, его начинают с самой симметричной структуры – кубической. Используют метод от-ношений для определения индексов Миллера.

Дата добавления: 2014-05-20; просмотров: 492; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!