ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

За последние годы ионообменная хроматография стала одним из важнейших методов препаративного разделения и аналитического исследования смесей различных неорганических и органических соединений, особенно белков и синтетических полимеров. Она основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на ионы, входящие в «состав ионообменника.

Образование хроматограмм в этом случае происходит вследствие неодинаковой способности к обмену различных ионов хроматографируемого раствора.

В ионообменной хроматографии, так же как и адсорбционной, можно применять фронтальный, вытеснительный, элюэнтный методы анализа.

При фронтальном методе анализа исследуемую смесь непрерывно подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением отдельных компонентов в вытекающем растворе. При этом методе полного разделения веществ на отдельные компоненты не достигается, поэтому фронтальный анализ непригоден для препаративного разделения и количественного определения веществ.

При вытеснительном методе анализа применяют растворы веществ, ионы которых лучше сорбируются, чем ионы любого из компонентов хроматографической смеси, поэтому они вытесняют из сорбента ранее сорбированные ионы разделяемых веществ.

В элюэнтном методе вымывание проводят чистым растворителем.

При всех перечисленных методах ионообменной хроматографии происходит многократное повторение процессов ионного обмена, что является отличительной чертой хроматографического процесса.

В зависимости от того, происходит обменная сорбция положительно заряженных ионов (катионов) или отрицательно заряженных ионов (анионов), ионообменники соответственно делятся на катиониты и аниониты.

Типичные ионообменные реакции, протекающие на ионитах (R — радикал, образующий вместе с ионогенной группой элементарную ячейку ионита):

а) катионообменный цикл RH + NaCl = RNa + HCl;

б) анионообменный цикл КОН + NaCI = RC1 + NaOH.

Качественная характеристика ионообмена зависит от природы ионита, хроматографируемого иона, растворителя, условий опыта (температуры, среды и других факторов).

Ионообменная смола обычно используется для хроматографического разделения аминокислот, пептидов и родственных им соединений и представляет собой сополимер стирола и дивинилбензола в виде шариков (ионит КУ-2). Функциональной группой катионита КУ-2 является SO₃Na. Аминокислоты в катионной форме (кислая среда) стремятся вытеснить из частиц катионита SO₃Na ионы натрия Na+, в результате чего происходит катионообменная реакция.

5. Рентгеноструктурный анализ

Метод исследования строения веществ, использующий явление дифракции рентгеновских лучей. Методами дифракции можно охарактеризовать строение атомов и молекул.

Основан на том, что атомные плоскости кристалла – это полупрозрачные зеркала, от которых отражается часть рентгеновских лучей. Кристалл – система плоскостей. Используя дифракцию рентгеновских лучей можно определить атомное строение кристаллов.

Регистрируют лучи: фотографическим методом и при помощи счетчиков.

зная рассто-яние между дугами

Можно вычислить и расстояние в кристалле. Используют метод вращения и качания образца. Для расшифровки используют ЭВМ.

6. Дифференциально-термический анализ

Большинство химических и физических процессов сопровождаются выделением или поглощением тепла. ДТА основан на измерении изменения энергии системы в процессе нагревания. Вещество помещают в тигель, в печь.

489, 600 – остановы эндотермические эффекты 985 – 1065 – экзотермические эффекты

Для излучения структурных изменений полимеров.

1 – простая кривая зависимости t° от t

2 – дифференциальная кривая, зависимость Dt°

эталона и образца от времени.

Дата добавления: 2014-07-30; просмотров: 259; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!