Исследование осадка

Осадок на фильтре ещё раз промывают водой, подкислённой 1% раствором серной кислоты (эти промывные воды отбрасывают). Затем осадок на фильтре обрабатывают 5 мл горячего раствора ацетата аммония. При этом бария сульфат остается на фильтре, а свинец пере­ходит в раствор в виде ацетата:

PbSO₄ + 2CH₃COONH₄ ® Pb(CH₃COO)₂ + (NH₄)₂SO₄

Полученный раствор используют для проведения качественных реакций на катион свинца и для его количественного определения.

Осадок на фильтре после обработки ацетатом аммония исследуют на катион бария сначала количественного, а затем проводят качественные реакции.

1.1.1. Соединения Свинца

Токсикологическое значение соединений свинца

Свинец незаменим во многих отраслях промышленности. Изготовление аккумуляторов для автомобилей, использование содержащих свинец сплавов в типографском деле, в производстве кабелей и во многих других отраслях про­мышленности имеющих потребность в этом металле. Оксид свинца применяет­ся для приготовления некоторых красок, входит в состав свинцового пластыря. Свинца карбонат является одним из компонентов свинцовых белил. Свинца арсенат относится к числу соединений, применяемых для борьбы с вредителями садов. Стеарат, олеат и другие соединения свинца с органическими кислотами используются в качестве стабилизаторов при получении пластмасс, входят в состав некоторых помад и жидкостей для волос. В консервированных в метал­лической таре плодоовощных продуктах содержание свинца может увеличиваться в 10 раз по сравнению с естественным уровнем за счет взаимодействия органи­ческих кислот, содержащихся во фруктах и овощах, со свинцом, входящим в состав тары.

Особое место среди соединений свинца занимает тетраэтилсвинец (ТЭС), элементорганическое соединение, получившее большое применение в качестве антидетонатора. Добавление ТЭС к горючему резко снижает износ двигателей внутреннего сгорания. Его в виде, так называемой, этиловой или свинцовой жидкости добавляют к бензину или керосину. Такой этилированный бензин ок­рашен в оранжевый или красный цвет.

Хронические отравления наблюдаются при вдыхании воздуха с высоким содержанием свинца (например, выхлопные газы), а также при поступлении с пищей и питьевой водой небольших количеств свинца в течение длительного времени. При хронических отравлениях отмечается общая слабость, бледность кожных покровов, боли в животе, «свинцовая кайма» по краям десен, анемия, нарушение функции почек. Отмечены также снижение умственных способнос­тей, агрессивное поведение и другие симптомы. Установлено, что хроническая интоксикация наступает при потреблении 1—8 мг вещества в сутки. Ионы свинца, поступившие в организм, соединяются с сульфгидрильными и другими функци­ональными группами ферментов и белков. Соединения свинца тормозят синтез порфирина, вызывают нарушение функций центральной нервной системы: по­является головная боль, состояние возбуждения, бессонница, расстройство зре­ния, судороги. Около 90 % свинца, поступившего в кровь, связывается эритро­цитами. Свинец является протоплазматическим ядом, вызывая изменения главным образом нервной ткани, крови, сосудов. Токсичность соединений свинца в значительной степени связана с растворимостью их в желудочном соке и в других жидкостях организма.

Свинец обладает кумулятивными свойствами. Поглощенный свинец содер­жится в крови и других жидкостях организма, накапливается в костях в виде нерастворимых фосфатов. Свинец, отложившийся в костях в виде нерастворимого соединения, не оказывает непосредственного токсического дей­ствия. Однако, под влиянием определенных условий запасы его в костях стано­вятся мобильными, свинец переходит в кровь и может вызвать отравление даже в острой форме. К факторам, способствующим мобилизации свинца, относятся повышенная кислотность, недостаток кальция в пище, злоупотребление спирт­ными напитками. Выделение свинца из организма происходит через пищевари­тельный тракт и почки, причем повышенное содержание свинца в моче (более 0,05 мг/л) служит одним из показателей отравления свинцом. Установлено, что свинец выделяется и с молоком матери. Исследованиями, проведенными в США, доказано, что в значительной степени риску свинцового отравления подверже­ны дети, особенно младшего возраста. Это объясняется тем, что детский орга­низм сорбирует до 40 % поглощенного с пищей свинца, в то время как организм взрослого человека — всего от 5 до 10 %. Следует учитывать, что незначитель­ное количество свинца (0,13 мг на 100 г органа) содержится в организме как нормальная составная часть клеток и тканей.

Исследование минерализата на наличие ионов свинца.

Малые количества осадка свинца сульфата (менее 2 мг)

Реакция с дитизоном. К 3 мл фильтрата, полученно­го после растворения осадка свинца сульфата в горячем растворе аммония аце­тата, прибавляют 10 % раствора аммония гидроксида, устанавливая рН = 7,5 по универсальному индикатору, добавляют 5 мл хлороформа и по каплям 0,01 %раствор дитизона в хлороформе. При наличии ионов свинца хлороформный слой приобретает пурпурно-красное окрашивание.

Для подтверждения наличия дитизоната свинца в хлороформном слое его отделяют от водной фазы и переносят в делительную воронку, в которую при­бавляют 2 мл 1 М раствора кислоты азотной и взбалтывают. При этом в водную фазу (реэкстракт) переходят ионы свинца, а дитизон остается в хлороформном слое, окрашивая его в зеленый цвет. От хлороформного слоя отделяют водную фазу и определяют в ней наличие ионов свинца при помощи описанных ниже реакций.

Чувствительность реакции – 0,05 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,02 мг/100 г объекта.

При положительном результате реакции с дитизоном выполняют микрокристаллоскопические реакции.

Реакция с цезия хлоридом и калия йодидом. На предметное стекло нано­сят 4—5 капель водной фазы, которую выпаривают на небольшом пламени. На сухой остаток наносят 2—3 капли 30% раствора кислоты уксусной. С одного края жидкости помещают 2—3 кристаллика цезия хлорида, а с противополож­ного — несколько кристалликов калия йодида. При наличии ионов свинца обра­зуется желто-зеленые игольчатые кристаллы, собранные в виде сфероидов.

Pb(NO₃)₂ + CsCL + 3KI ® Cs[Pbl₃] + KCL + 2KNO₃

Чувствительность – 1 ∙ 10^-5 мг/мл. Граница обнаружения – 0,015 мг.

Реакция с меди ацетатом и калия нитритом. На предметное стекло на­носят несколько капель водной фазы, которую на небольшом пламени выпари­вают досуха. На сухой остаток наносят 1—2 капли 1% раствора меди ацетата и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2—3 капли 30 % раствора кислоты уксусной, а затем на край жидкости вносят несколько кристалликов калия нитрита. Образование черных или коричневых кристаллов, имеющих форму куба, указывает на наличие ионов свинца в водной фазе:

Pb(NO₃)₂+ Cu(CH₃COO)₂+ 6KNO₂ ® K₂Cu[Pb(NO₂)₆] + 2KNO₃ + 2CН₃COOK

Чувствительность реакции – 0,01 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,015 мг/100 г объекта.

Большие количества осадка свинца сульфата (свыше 2 мг)

Осадок свинца сульфата отделяют от бария сульфата, как описано выше, а фильтрат исследуют на катионы свинца. Раствор, содержащий свинца ацетат, доводят до рН = 5 (по универсальному индикатору) с помощью 10 % раствора аммония гидроксида и проводят осадочные реакции.

Реакция с калия йодидом. В пробирку вносят 0,5 мл фильтрата и несколь­ко капель 5 %раствора калия йодида. При наличии ионов свинца выпадает жел­тый осадок свинца йодида, который растворяется при нагревании и вновь появ­ляется в виде желтых пластинок при охлаждении раствора.

Pb(CH₃COO)₂+ 2KI ® PbI₂↓ + 2СН₃СООК

Реакция с калия хроматом. К 0,5 мл исследуемого раствора прибавляют 3—5 капель 5 %раствора калия хромата. Образование оранжево-желтого осад­ка свинца хромата указывает на наличие ионов свинца в минерализате.

2 Pb(СН₃СОО)₂ + К₂Сг₂О₇ + Н₂О ® 2PbCrO₄↓ + 2СН₃СООК + 2СН₃СОOH

Реакция с натрия сульфидом. К 0,5 мл исследуемого раствора прибавля­ют 3—5 капель натрия сульфида. Появление черного осадка свинца сульфида (или мути) указывает на наличие ионов свинца в минерализате.

Pb(CH₃COO)₂ + H₂S ® PbS↓ + 2СН₃СООН

Реакция с серной кислотой. К 0,5 мл исследуемого раствора вносят в про­бирку и прибавляют 5 капель 10 % раствора серной кислоты. Появление белого осадка указывает на наличие ионов свинца в минерализате.

Pb(CH₃COO)₂ + H₂SO₄ ® PbSO₄↓ + 2СН₃СООН

Дата добавления: 2014-12-09; просмотров: 386; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!