Задача 14

1. В лабораторию аптечного склада поступило на анализ сырье - «Мяты листья» (механизированной уборки) для подтверждения подлинности и измельченности сырья.

Аналитик провел исследование внешних и анатомо-диагностических признаков сырья и подтвердил их соответствие стандарту.

При определении измельченности в навеске листьев мяты (массой 50,0 г) установлено содержание кусочков, проходящих через сито с размером отверстий 0,5 мм - 7,0 г (норма не более 8%).

Проанализируйте полученные результаты и сделайте заключение о качестве листьев мяты и возможности их дальнейшего использования. Поясните свое решение.

• Дайте краткую, ботаническую характеристику мяты перечной. Приведите латинские названия растения, сырья, семейства.

• Какой нормативной документацией руководствовался аналитик при проведении анализа? Каким методом была определена измельчённость сырья?

• Укажите основной компонент эфирного масла мяты: К какому классу соединений он относится? Как подтвердить его наличие в сырье?

2. В аптеку поступил рецепт на изготовление сиропа мятного по следующей прописи:

. Rp.: Folii Menthae piperitae ............................... 10,0

Spiritus aethylici.................. 90% 5,0

Aquae purificatae

Sacchari ana........................................................................ 60,0

MDS....................... Добавлять в микстуру из расчета 1-3 г на прием.

.............................................................(как корригирующее вкус)

• Как приготовить сироп по указанной прописи?

• Какой НД регламентирует условия изготовления сиропа сахарного?

• Сделайте необходимые расчеты.

• Каковы основные правила и обоснования изготовления водных извлечений из лекарственного растительного сырья в аптечных условиях?

3. Каким звеном в канале товародвижения является аптечный склад? Каковы его основные функции?

• Какую информацию, в соответствии с «Правилами оптовой торговли ЛС», должны содержать сопроводительные документы на лекарственные средства, поступающие на аптечный склад?

• По каким принципам может быть организовано хранение лекарственных средств на аптечном складе?

4. Дайте классификацию сиропов. Предложите оптимальную технологическую и аппаратурную схему промышленного производства сиропов.

• По каким показателям характеризуется качество сиропов?

5. Совершенствование биообъектов как источников ЛС включает несколько направлений;

• Определите эти направления в соответствии с целевыми задачами.

6. Провизор-аналитик провел качественный и количественный анализ приготовленного инъекционного раствора викасола. Для обнаружения викасола использовалась реакция с раствором натрия гидроксида.

• Поясните ее сущность, укажите результат и способы подтверждения образовавшихся продуктов. Количественное определение проводилось методом цериметрии.

• В соответствии со структурой и химическими свойствами дайте обоснование выбору данного метода и условиям его проведения. Почему необходимо (до титрования) предварительное действие раствора натрия гидроксида и затем восстановление продукта реакции? Напишите схемы реакций.

Ответ

Menadione Sodium Bisulfite — менадиона натрия бисульфит (Викасол)

1,2,3,4-тетрагидро-2-метил-1,4-диоксо-2-нафталинсульфонат натрия гидрат

По физическим свойствам менадиона натрия бисульфит подобен другим соединениям с гидрофильными группами. Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха В водных растворах он образует равновесные системы, состоящие из 2-метил-1,4-диоксонафталина и гидросульфита натрия. Поэтому менадиона натрия бисульфит легко растворим в воде, но мало растворим в этаноле, практически нерастворим в эфире.

ИК-спектр менадиона натрия бисульфита, запрессованного в виде диска с бромидом калия, в области 2000-400 см^-1 должен полностью совпадать с полосами поглощения рисунка спектра, прилагаемого к ФС.

УФ-спектр 0,0005%-ного водного раствора менадиона натрия бисульфита в области 220-280 нм имеет максимумы поглощения при 230 и 265 нм, а минимум — при 248 нм. УФ-спектр 0,002%-ного водного раствора в области 280-340 нм имеет максимум поглощения при длине волны 305 нм. Указанные характеристики могут быть использованы для испытаний на подлинность и количественного определения.

Подлинность менадиона натрия бисульфита по ФС устанавливают, обнаруживая ион натрия (по окрашиванию бесцветного пламени в желтый цвет) и оксид серы (IV) при действии концентрированной серной кислотой (по запаху):

Для испытания подлинности и количественного определения менадиона натрия бисульфита используют реакцию удаления из его молекулы сульфоната натрия в щелочной среде. Сущность этого процесса заключается в образовании сульфита натрия и 2-метил-1,4-диоксонафталина:

В результате этой реакции выпадает осадок, который извлекают хлороформом, очищают от примесей и устанавливают температуру плавления полученного 2-метил-1,4-диоксонафталина (104-107 °С), подтверждая таким образом подлинность лекарственного вещества.

Менадиона натрия бисульфит и природные витамины К) и К2образуют с этилатом натрия интенсивную, но неустойчивую фиолетовую окраску, переходящую в красную, а затем в устойчивую коричневую, которую можно использовать для фотоколориметрического определения. Природные и синтетические производные 1,4-диоксонафталина можно также обнаружить с помощью 5%-ного спиртового раствора диэтилдитиокарбамата натрия. В щелочной среде появляется неустойчивая интенсивная синяя окраска.

Известны цветные реакции на 2-метил-1,4-диоксонафталин (менадион). При нагревании его спиртового раствора с дымящей хлороводородной кислотой возникает красная окраска, а с 1%-ным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в 2 М растворе хлороводородной кислоты после нагревания и добавления раствора аммиака— зеленая. С бензольным 5%-ным раствором о-динитробензола и 4%-ным раствором формальдегида в присутствии карбоната натрия менадион после нагревания на кипящей водяной бане приобретает интенсивное фиолетовое окрашивание.

В менадиона натрия бисульфите устанавливают наличие примесей промежуточных и побочных продуктов синтеза: 2-метил-1,4-дигидрокеи-3-нафталинсульфоната натрия (по реакции с о-фенантролином) и натрия бисульфита (иодометрическим методом) — не более 2%. Устанавливают также микробиологическую чистоту, наличие воды — не менее 12% и не более 16,5% (методом К. Фишера).

Полученный 2-метил-1,4-дигидроксинафталин затем титруют 0,1 М раствором сульфата церия (IV) в присутствии индикатора о-фенантролина. Сульфат церия (IV) окисляет 2-метил-1,4-дигидроксинафталин в кислой среде до 2-метил-1,4-диоксонафталина:

В эквивалентной точке о-фенантролин, растворенный в 1,48%-ном растворе сульфата железа (II), меняет окраску:

Менадиона натрия бисульфит хранят по списку Б, в сухом месте при комнатной температуре, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применяют как лекарственное вещество группы витамина К в качестве специфического лечебного средства при капиллярных и других кровотечениях, а также в предоперационный период, перед родами. Принимают внутрь по 0,015-0,03 г или вводят внутримышечно по 1 мл 1%-ного раствора.

Дата добавления: 2015-06-30; просмотров: 758; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!