Проба на окисляемость

Аппаратура и реактивы: водяная баня, цилиндр с пробкой, 0,02% раствор перманганата калия.

Порядок выполнения работы

Проба на окисляемость спирта основана на определении времени, в течение которого окраска смеси спирта с раствором перманганата калия перейдет из красно – фиолетовой в желто – розовую. Чистый спирт окисляется KMnO₄ очень медленно, а содержащиеся в нем непредельные соединения ускоряют реакцию окисления.

Спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 мл с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутой этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой 20⁰ С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, с тем чтобы спирт принял температуру 20⁰ С. Затем к спирту приливают 1 мл 0,02% - ного раствора перманганата калия, закрывают цилиндр пробкой и содержимое перемешивают.

Цилиндр снова погружают в водяную баню с температурой 20⁰ С и выдерживают до тех пор, пока красно – фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски эталона. Для этого цилиндр вынимают и сравнивают окраску испытуемого спирта с окраской эталона, помещенного в цилиндр одинакового размера и качества стекла. Время совпадения окраски принимают за окончание реакции окисления и выражают в минутах.

При анализе спирта 1- го сорта раствор должен достигнуть оптической плотности 0,025 в течение 1 – 2 мин, при анализе спирта высшей очистки – 6-8 мин и спирта «Экстра» и «Люкс» - 15 – 18 мин.

6.10 Определение примесей в ректификованном спирте

Основными примесями в спирте являются альдегиды, сивушное масло, метиловый спирт и сложные эфиры, которые определяют визуально путем сравнения окрасок, образующихся после реакции спирта и соответствующего типового раствора с различными реактивами. В спирте определяют также наличие свободных кислот и фурфурола.

Определение примесей в спирте с использованием типовых растворов проводят на тех заводах, где отсутствуют фотоэлектроколориметры При наличии фотоэлектроколориметров определение проводят методами, основанными на колориметрическом измерении интенсивности окрасок, образующихся после реакции определяемых примесей с соответствующими реактивами, без применения типовых спиртовых растворов. Эти методы позволяют устанавливать содержание примесей в спирте с точностью до ± 5,0% отн.

Дата добавления: 2014-11-08; просмотров: 435; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!