Пикнометрический метод

Аппаратура и реактивы: пикнометр, аналитические весы.

Порядок выполнения работы

Метод основан на определении концентрации спирта по плотности водно – спиртового раствора, измеряемой с помощью пикнометра при температуре 20⁰ С.

d = m₃ – m₁ (25)

m₂ – m₁

где m₁, m₂, m₃ - масса пустого пикнометра, пикнометра с водой и пикнометра с водно – спиртовым раствором, г;

Исходя из полученного значения d по таблице [4] определяют концентрацию спирта в анализируемом водно – спиртовом растворе.

6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)

Аппаратура и реактивы: мерная колба Савалля, конц.серная кислота, асбест, спирт.

Порядок выполнения работы

Проба на чистоту заключается в определении наличия различных органических примесей (непредельных соединений, фурфурола и др.) по интенсивности окраски раствора, образующейся в результате их реакции с серной кислотой особой чистоты.

Проба на чистоту дает только относительное представление о степени чистоты спирта и не решает вопроса о количестве и характере примесей.

10 мл спирта наливают в мерную колбу Савалля (с длинным горлом) вместимостью 50 мл и быстро приливают (в 3-4 приема при постоянном помешивании) 10 мл концентрированной серной кислоты особой чистоты. Полученную смесь немедленно нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться 30 – 40 сек. с момента начала нагревания. Для этого размер обогреваемой части электроплитки должен быть около 3 см², а остальная обогреваемая часть покрыта асбестом.

Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и, пользуясь штативом – камерой, сравнивают окраску смеси с окраской, а затем смеси с окраской серной кислоты, которые помещены в пробирки одинакового диаметра и качества стекла в равных количествах.

Результат анализа считают положительным, если окраска смеси совпадает с окраской испытуемого спирта и серной кислоты.

Дата добавления: 2014-11-08; просмотров: 359; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!