Средства измерений. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Бюретка вместимостью 5 см³;

Иономер И–130 М или рН-метр рН–150 М;

Колба мерная вместимостью 100 см³;

Пипетка Мора вместимостью 10 см³;

Электрохимическая ячейка, включающая индикаторный (рН-селективный электрод) и электрод сравнения (хлоридсеребряный).

3 Вспомогательные материалы

Бумага масштабная координатная;

Колбы конические вместимостью 500 см³;

Мешалка магнитная;

Стаканы вместимостью 100 см³;

Холодильник обратный;

Холодильник шариковый.

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Кислота серная (H₂SO₄), раствор – 0,1 моль/дм³;

Натрия гидроксид (NaOH), растворы – 0,05 и 0,1 моль/дм³.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Подготовка средств измерений

Иономер и электроды готовят к работе в соответствии с инструкциями по эксплуатации (Приложение Е). рН-метр готовят к работе в соответствии с Приложением Ж.

5.2 Подготовка пробы

В коническую колбу с пришлифованным шариковым холодильником помещают 100 см³ этанола, 100 см³ дистиллированной воды и кипятят в течение 15 мин. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, колбу отсоединяют от холодильника.

6 Порядок выполнения измерений

50 см³ раствора, полученного по п. 6, переносят в стакан, погружают в него электроды и якорь магнитной мешалки. Титруют раствором NaOH (0,1 моль/дм³) до получения скачка и последующего незначительного изменения рН.

К нейтрализованному спирту прибавляют 10 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия. Смесь кипятят в конической колбе с обратным холодильником в течение 1 ч, охлаждают до комнатной температуры, закрывая часть холодильника трубкой с натронной известью, затем колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое колбы переносят в стакан, добавляют 10 см³ раствора серной кислоты, погружают электроды и якорь магнитной мешалки.

Избыток кислоты оттитровывают 0,05 моль/дм³ раствором NaOH при постоянном перемешивании. Титрант добавляют порциями объемом 0,1 см³ каждая. После каждой порции титранта регистрируют значение рН. Титрование заканчивают зарегистрировав значение рН в трех точках после его резкого изменения.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

7.1 Построение кривых потенциометрического титрования и определение КТТ

По данным титрования (п. 6) строят графики в координатах и . По графикам находят КТТ и объем раствора NaOH, израсходованный на титрование.

7.2 Расчет массовой концентрации сложных эфиров

Содержание эфиров (q, мг/дм³) в пересчете на уксусноэтиловый эфир в безводном этаноле вычисляют по формуле:

,

где 10 – коэффициент, учитывающий пересчет на 1 дм³ спирта; V – объем 0,05 моль/дм³ раствора NaOH, израсходованный на титрование, см³; 2 – …………..; 10 – ………………;8,8 – масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия, мг; 100 – коэффициент, учитывающий пересчет на безводный спирт; c – концентрация этанола, % (об.);

Результаты вычислений округляют до двух значащих цифр после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до одного знака после запятой.

8 Индивидуальное задание

Определить массовую концентрацию сложных эфиров в пробах спирта и определить его сорт с учетом требований СТБ 1334 [34].

7.7 Лабораторная работа № 7

Дата добавления: 2014-07-19; просмотров: 277; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!