Метод Вернейля

Рассмотренные выше методы кристаллизации из расплава требуют полного расплавления исходного вещества – поликристалла или шихты.Это не всегда возможно,особенно при выращивании тугоплавких кристаллов – материал тигля должен обладать большей температурой плавления,чем растущий монокристалл. Да и получение экстремально высоких температур в печах относительно большого объёма на длительное время ( от нескольких суток до нескольких недель ) представляет существенную технологическую проблему. Разработанный в 1891 году метод Вернейля успешно обходит указанные проблемы . Другое его название – метод расплавленной вершины. С его использованием выращивают кристаллы на основе трёхокиси алюминия Al₂O₃ ( сапфиры,рубины,корунды ) с температурой плавления 2030⁰ С , а также гранаты,рутилы,карбиды,нитриды,бориды и многие другие монокристаллы.

Упрощенная схема метода Вернейля показана на рис. 3.5.

Шихта ( порошок )

Бункер (вибрирующий)

Шихта (сыпется)

Кислородно –

водородные горелки

H₂ + O₂ = H₂O + T⁰ 2040⁰ C

Высокотемпературное пламя

Расплавленная вершина

монокристалла и зона

кристаллизации

Зародыш кристаллизации

Вытяжка кристалла

Вращение кристалла

Рис.3.5. Кристаллизация из расплава методом Вернейля .

Порошок шихты ( размеры частиц менее 1 мкм ) высыпается из вибрирующего бункера с сетчатым дном.Шихта проходит через кислородно – водородное пламя ,создаваемое горелками.В пламени горелок порошок шихты плавится,и попадает на оплавленную вершину затравочного кристалла.Затравочный кристалл перемещают вниз со скоростью 10 – 20 мм\час и вращают .При этом на выходе из высокотемпературной зоны пламени на поверхности кристалла образуется фронт кристаллизации из расплава.Затравку вырезают из готового кристалла ( можно выбрать нужную ориентацию осей ).

Достоинства метода Вернейля :

1. Не надо тигля ( тугоплавкого и свехчистого , обычно , иридиевого – дорого ! ).

2.Не надо вакуума,герметичного объёма,защищённой среды – технологически просто.

Недостатки метода Вернейля :

1.Трудно обеспечить равномерный рост монокристалла ( отвод тепла только через боковые грани кристалла,градиенты температуры,внутренние напряжения,много дислокаций ).

2.Неравномерная подача шихты и легирующих примесей.

3.Трудно избежать воздействия пламени и продуктов горения на зону кристаллизации .

Существуют и беспламенные модификации метода Вернейля ( плазменные печи,солнечный и лазерный нагрев, СВЧ – индукторы и так далее ) . В этих методах уже возможно растить кристаллы в защитной атмосфере ( нет взаимодействия с продуктами горения,нет реакции с окружающей средой,меньше дефектов кристалла ).

В рассмотренных выше методах исходный материал для роста кристалла весь находится в расплавленном состоянии ( в тигле ) или вокруг границы зоны кристаллизации ( эта граница в методе Вернейля подпитывается сыплющимся порошком шихты ). Это не всегда удобно.Метод направленной зонной кристаллизации позволяет организовать подачу структурных элементов в зону роста кристаллической решётки иным способом.

5.Метод направленной зонной кристаллизации.

Основа этого метода – тот же движущийся по мере роста кристалла градиент температуры grad T⁰. Так же исходная точка кристаллизации – специально подготовленный и ориентированный зародышевый кристалл.Однако в методе направленной зонной кристаллизации расплавляется только узкая зона исходного поликристалла (рис.3.6). Расплавленная область движется вдоль объёма поликристалла,и в зоне градиента температуры происходит перекристаллизация исходного поликристалла в монокристалл на затравке.

Камера ( вакуумная или газонаполненная ).

Нагреватель (ВЧ-индуктор)

Поликристалл Монокристалл (растущий)

Затравка

Тигель-лодочка

Протяжка индуктора

Рис.3.6а. Кристаллизация из расплава методом направленной зонной кристаллизации.

Известна бесконтейнерная модификация этого метода ( рис.3.6.б ) :

Поликристалл

Протяжка индуктора

Индуктор-

нагреватель

Рост монокристалла

Зародыш – затравка

Обе части кристалла – верхняя поликристаллическая и нижняя – монокристаллическая держатся вместе за счёт сил поверхностного натяжения в расплавленной зоне.Этот метод используется для выращивания агрессивных ( в расплавленном состоянии ) или тугоплавких кристаллов,для которых трудно подобрать материал тигля.

Кроме роста монокристаллов, методы направленной зонной кристаллизации могут применяться для очистки уже выращенных монокристаллов с целью уменьшения концентрации примесей или для выравнивания распределения примесей в кристалле.При зонной кристаллизации примеси выдавливаются из строящейся решётки в расплав.

Дата добавления: 2014-11-14; просмотров: 375; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!