Определение лимонной кислоты во фруктово-ягодном сырье методом кондуктометрии

Фрукты и ягоды, а также продукты их переработки играют важную роль в питания человека. Содержащиеся во фруктах, ягодах органические кислоты (лимонная, яблочная, винная и др.) способствуют пищеварению, возбуждающе действуя на органы пищеварения. Но не все кислоты обладают одинаковыми свойствами. Яблочная и лимонная кислоты имеют наиболее приятный вкус. Винная кислота раздражает желудок, щавелевая кислота сильно раздражает желудок, а если употреблять ее в значительных количествах – также и почки. При болезнях печени, желудка, почек, подагрических заболеваниях из диеты нужно исключить шпинат и щавель, содержащие много щавелевой кислоты.

В большинстве ягод преобладающей является лимонная кислота, имеющая кислый, без терпкости вкус. Содержание лимонной кислоты в различных фруктах и ягодах, по данным Скурихина И.М. [37] приведены в таблице .

Таблица 7.2

Справочные данные по содержанию лимонной кислоты

во фруктово-ягодном сырье

1 Метод измерений

Метод основан на регистрации электропроводности в процессе титрования экстракта лимонной кислоты из фруктов и ягод раствором гидроксида натрия.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Бюретка вместимостью 25 см³;

Колба мерная вместимостью 500 см³;

Кондуктометр……..;

Пипетки градуированные вместимостью 50 см³;

3 Вспомогательные материалы

Баня водяная;

Воронка диаметром 5–8 см;

Колба коническая вместимостью 500 см³;

Мешалка магнитная;

Стакан вместимостью 100 см³;

Фарфоровая чашка диаметром 12 см;

Фильтр складчатый.

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Натрия гидроксид (NaOH), раствор – 0,1 моль/дм³;

5.1 Подготовка средств измерений

Кондуктометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации (Приложение И).

5.2 Подготовка проб

В фарфоровой чашке взвешивают 50–100 г (с точностью ±0,01 г) измельченного и отделенного от косточек анализируемого сырья. Пробу количественно переносят в мерную колбу. Остатки сока и мезги в чашке тщательно смывают дистиллированной водой в колбу, которую помещают на водяную баню на 2 ч и нагревают при температуре (80±1) °С. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, раствор доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют.

6 Порядок выполнения измерений

Пипеткой отбирают 50 см³ прозрачного фильтрата, полученного по п. 5.2, помещают в стакан и при непрерывном перемешивании титруют раствором гидроксида натрия.

После добавления каждой порции титранта регистрируют значение электропроводности. Титрование заканчивают после резкого изменения значения электропроводности.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

7.1 Построение кривой кондуктометрического титрования и определение КТТ

По полученным данным (см. п. 6) строят график в координатах . По графику находят КТТ и объем титранта, израсходованный на титрование.

7.2 Расчет содержания лимонной кислоты

Содержание лимонной кислоты в анализируемом сырье (ω, %, (мас.)) рассчитывают по формуле:

,

где V – исходный объем анализируемого раствора, см³; V₁ – объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см³; 0,007 – титр раствора NaOH по лимонной кислоте, г/см³; 100 – коэффициент пересчета результатов в проценты; V₂ – объем фильтрата, взятый для титрования, см³; m – масса пробы анализируемого сырья, г.

Результаты вычислений округляют до двух значащих цифр после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до одной значащей цифры после запятой

8 Индивидуальное задание

Определить содержание лимонной кислоты в:

1) ягодах – вишне, винограде, клюкве, черной смородине, малине;

2) фруктах – сливе, яблоках, лимонах и мандаринах

и сравнить полученный результат со справочными данными (таблица 7.2).

Вопросы для самостоятельной работы

1. Сформулируйте сущность метода определения используемого в работе.

2. Укажите классификационную группу, к которой относится метод определения, используемый в работе.

3. Перечислите преимущества электрохимических методов титрования по сравнению с индикаторным.

4. Объясните зависимость между электродным потенциалом и концентрацией (активностью) ионов в анализируемом растворе.

5. Назовите обязательные условия для проведения электрохимических измерений.

6. Назовите составные элементы электрохимической ячейки, используемой в работе.

7. Назовите фоновый электролит, используемый в работе, и объясните его назначение.

8. Укажите тип используемых в работе электродов.

9. Перечислите требования к электроду сравнения и правила работы с ним.

10. Объясните устройство хлоридсеребрянного электрода.

11. Назовите основные правила работы с ионоселективными электродами.

12. В каком интервале рН применяется стеклянный электрод?

13. Назовите используемые в работе средства измерений.

14. Назовите аналитический сигнал, измеряемый в работе.

15. Назовите основные этапы подготовки пробы к анализу.

16. Назовите химические реакции, лежащие в основе определения.

17. Назовите исходные данные для построения градуировочного графика.

18. Назовите величины, входящие в уравнения, используемые для расчета окончательного результата.

19. Назовите размерности величин, входящих в уравнение для расчета результата.

20. Рассчитайте значение повторяемости для выполненной методики.

21. Сравните полученный результат с установленным нормативом со ссылкой на регламентирующий документ или с имеющимися справочными данными.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата добавления: 2014-07-19; просмотров: 762; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!