Определение массовой концентрации сивушных масел

Аппаратура и реактивы: 0,4% раствор ДАБ, водяная баня, ФЭК.

Порядок выполнения работы

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции присутствующего в испытуемом спирте сивушного масла с раствором парадиметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте.

Определение массовой концентрации сивушного масла в ректификованном спирте проводят в водно – спиртовом растворе концентрацией 40%. Испытуемый спирт до указанной концентрации разбавляют по способу, описанному при определении альдегидов колориметрическим методом по формуле (26).

10 мл 0,4% - ного раствора n – ДАБ вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 1 мл водно – спиртового раствора концентрацией 40% (по объему), чтобы не происходило смешивание обеих жидкостей, а образовывалось два слоя.

Содержимое пробирки энергично перемешивают в течение 10 сек и выдерживают в кипящей водяной бане 30 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или в водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси до температуры 20⁰ С. Интенсивность образовавшейся в результате реакции розовато – оранжевой окраски измеряют на фотоэлектроколориметре марки ФЭК – 56 М при светофильтре с длиной световой волны 490 нм в кювете с шириной рабочей грани 20 мм в сравнении с эталонным раствором, имеющим оптическую плотность 0,210.

Полученные после колориметрирования результаты не должны превышать предельно допустимую величину оптической плотности, установленную для каждого сорта спирта и приведенную в таблице 6.

Таблица 6 Величина оптической плотности в зависимости от сорта спирта при определении в нем концентрации сивушных масел.

Превышение приведенной в табл. 4 оптической плотности свидетельствует о наличии в ректификованном спирте сверхнормативного количества сивушного масла.

Дата добавления: 2014-11-08; просмотров: 504; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!