Студопедия

Главная страница Случайная лекция


Мы поможем в написании ваших работ!

Порталы:

БиологияВойнаГеографияИнформатикаИскусствоИсторияКультураЛингвистикаМатематикаМедицинаОхрана трудаПолитикаПравоПсихологияРелигияТехникаФизикаФилософияЭкономика



Мы поможем в написании ваших работ!




Определение массовой концентрации сложных эфиров

Читайте также:
  1. I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БИОТЕХНОЛОГИИ КАК НАУКИ И ЕЕ ПРЕДМЕТА ИЗУЧЕНИЯ.
  2. Быстрое определение направлений
  3. Быстрое определение расстояний
  4. Ваши права в отношениях со средствами массовой информации
  5. Введение в экспертные системы. Определение и структура
  6. Взаимодействие со средствами массовой информации
  7. Влияние концентрации мономера.
  8. ВОЕННЫЕ РЕФОРМЫ В РОССИИ ВО ВТОРОЙ ПОЛОВИНЕ Х1Х-НАЧАЛЕ XX ВВ. СОЗДАНИЕ МАССОВОЙ АРМИИ
  9. Возведение фундаментов в сложных грунтовых условиях.
  10. Возникновения понятия экологии и его определение

 

Аппаратура и реактивы: ФЭК, спирт этиловый, 4 н HCl, 0,37 М хлорид железа.

 

Порядок выполнения работы

 

Метод основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после реакции хлорного железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложного эфира спирта и гидроксиламина в щелочной среде.

Для проведения анализа готовят опытный и контрольный растворы. Для приготовления опытного раствора 12 мл реакционной смеси вносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, приливают 6 мл испытуемого спирта, перемешивают и, выдерживают при комнатной температуре 1,5 – 2 мин. Затем приливают 6 мл 4 н. раствора соляной кислоты, перемешивают, добавляют 6 мл 0,37 М хлорида железа и непрерывно помешивают в течение 1 мин, отмечая время по секундомеру.

Интенсивность образовавшейся окраски измеряют в течение 3-й или 4-й минуты. Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с шириной рабочей грани 50 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Для приготовления контрольного раствора 12 мл реакционной смеси вносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, приливают 6 мл 4 н. раствора соляной кислоты, смесь перемешивают, добавляют 6 мл испытуемого спирта, снова перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 1,5 – 2 мин. Затем приливают 6 мл 0,37 М раствора хлорида железа и непрерывно помешивают в течение 1 мин, отмечая время по секундомеру. Интенсивность образовавшейся окраски измеряют так же, как и в опытном растворе.

Полученные величины оптической плотности используют для определения расчетной оптической плотности ректификованного спирта, по которой судят о количестве в нем сложных эфиров.

Dрасч = Dоп - Dкон (30)

где Dоп – оптическая плотность опытного раствора; Dкон – оптическая плотность контрольного раствора.

 

Расчетные величины оптических плотностей не должны превышать предельно допустимых, установленных для каждого сорта спирта, и приведенных в табл. 7.

Предельно допустимые величины оптической плотности для ректификованного спирта измеряют в кювете с шириной рабочей грани 50 мм.

Превышение приведенных в табл. 7 величин оптической плотности свидетельствует о наличии в спирте сверхнормативного количества сложных эфиров.

Таблица 7 Величина оптической плотности в зависимости от сорта спирта при определении в нем концентрации сложных эфиров.

Спирт Предельно допустимая величина оптической плотности, не более
Люкс 0,177
Экстра 0,245
Высшей очистки и 95% - ный питьевой 0,295
1 сорт 0,495

 


<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Определение массовой концентрации сивушных масел | Определение объемной доли метилового спирта

Дата добавления: 2014-11-08; просмотров: 405; Нарушение авторских прав




Мы поможем в написании ваших работ!
lektsiopedia.org - Лекциопедия - 2013 год. | Страница сгенерирована за: 0.003 сек.