Определение массовой концентрации сложных эфиров

Аппаратура и реактивы: ФЭК, спирт этиловый, 4 н HCl, 0,37 М хлорид железа.

Порядок выполнения работы

Метод основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после реакции хлорного железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложного эфира спирта и гидроксиламина в щелочной среде.

Для проведения анализа готовят опытный и контрольный растворы. Для приготовления опытного раствора 12 мл реакционной смеси вносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, приливают 6 мл испытуемого спирта, перемешивают и, выдерживают при комнатной температуре 1,5 – 2 мин. Затем приливают 6 мл 4 н. раствора соляной кислоты, перемешивают, добавляют 6 мл 0,37 М хлорида железа и непрерывно помешивают в течение 1 мин, отмечая время по секундомеру.

Интенсивность образовавшейся окраски измеряют в течение 3-й или 4-й минуты. Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с шириной рабочей грани 50 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Для приготовления контрольного раствора 12 мл реакционной смеси вносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, приливают 6 мл 4 н. раствора соляной кислоты, смесь перемешивают, добавляют 6 мл испытуемого спирта, снова перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 1,5 – 2 мин. Затем приливают 6 мл 0,37 М раствора хлорида железа и непрерывно помешивают в течение 1 мин, отмечая время по секундомеру. Интенсивность образовавшейся окраски измеряют так же, как и в опытном растворе.

Полученные величины оптической плотности используют для определения расчетной оптической плотности ректификованного спирта, по которой судят о количестве в нем сложных эфиров.

D_расч = D_оп - D_кон (30)

где D_оп – оптическая плотность опытного раствора; D_кон – оптическая плотность контрольного раствора.

Расчетные величины оптических плотностей не должны превышать предельно допустимых, установленных для каждого сорта спирта, и приведенных в табл. 7.

Предельно допустимые величины оптической плотности для ректификованного спирта измеряют в кювете с шириной рабочей грани 50 мм.

Превышение приведенных в табл. 7 величин оптической плотности свидетельствует о наличии в спирте сверхнормативного количества сложных эфиров.

Таблица 7 Величина оптической плотности в зависимости от сорта спирта при определении в нем концентрации сложных эфиров.

Дата добавления: 2014-11-08; просмотров: 405; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!