Определение объемной доли метилового спирта

Аппаратура и реактивы: ФЭК, водяная баня, пробирки с пробкой, 1% раствор перманганата калия, раствор серной кислоты 1:1, щавелевая кислота, конц. серная кислота, фуксинсернистый реактив.

Порядок выполнения работы

Метод основан на колориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после взаимодействия фуксинсернистой кислоты с формальдегидом, образующимся в результате реакции окисления метанола, содержащегося в спирте, перманганатом калия.

1 мл спирта вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл 1% - ного раствора перманганата калия и 0,4 мл серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1. Содержимое пробирки перемешивают и ровно через 3 мин приливают 1 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты при помешивании.

Когда жидкость приобретает светло – желтую окраску, к ней приливают 1 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1 мл 1% - ного раствора уксусной кислоты. Смесь снова перемешивают, добавляют 5 мл фуксинсернистого реактива и выдерживают на водяной бане с температурой 20⁰ С в течение 30 мин.

Реакционная смесь приобретает серо – голубую окраску, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 582 нм в кювете с шириной рабочей грани 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Полученные после колориметрирования данные не должны превышать предельно допустимых величин оптической плотности, установленных для каждого сорта спирта (табл. 8).

Таблица 8 Величина оптической плотности в зависимости от сорта спирта при определении в нем концентрации метилового спирта

В ректификованном спирте и спирте – сырце из сахаросодержащего сырья содержание метилового спирта не определяют.

Превышение величин оптической плотности свидетельствует о наличии сверхнормативного количества метанола.

Вопросы для самоконтроля знаний:

1. Отличия (и преимущества) БРУ косвенно – прямоточного действия с гидроселекцией примесей спирта от БРУ косвенного – прямоточного действия.

2. Меры по улучшению качества спирта на БРУ по аналитическим показателям.

3. Меры по улучшению органолептических показателей спирта на БРУ.

4. Меры по улучшению отбора сивушного масла на БРУ.

5. Меры устранения перегрева бражки.

6. Меры по устранению повышенной клейкости.

7. Меры по снижению недоброда зрелой бражки.

8. Меры по устранению инфекции в бродильном отделении.

9. Технологические процессы брожения.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

Дата добавления: 2014-11-08; просмотров: 471; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!