Средства измерений

Читайте также:

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Пипетки вместимостью 2 см³;

Цилиндры вместимостью 25 и 50 см³.

3 Вспомогательные устройства

Баня водяная;

Палочки стеклянные;

Стаканы для центрифугирования стеклянные вместимостью 50 см³;

Тигли кварцевые или фарфоровые;

Центрифуга лабораторная, обеспечивающая фактор разделения 3000 g;

Щипцы тигельные;

Эксикатор;

Электроплитка.

4 Материалы, реактивы и растворы

Бария хлорид 2-водный (BaCl₂∙2H₂O), раствор – 200 г/дм³.

Вода дистиллированная.

Кислота соляная (HCl), раствор – 2,0 моль/дм³.

5 Подготовка проб

При исследовании мутных соков пробу центрифугируют и для испытания отбирают прозрачную надосадочную жидкость.

6 Порядок проведения испытаний

Пробу объемом 40,0 см³ помещают в стакан для центрифугирования. Затем в стакан вносят 2,0 см³ раствора соляной кислоты и 2,0 см³ раствора хлорида бария. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, палочку ополаскивают водой, перенося смыв в стакан. По истечении 5 мин содержимое стакана центрифугируют в течение 5 мин, после чего надосадочную жидкость аккуратно декантируют и отбрасывают. Осадок в центрифужном стакане промывают порцией раствора соляной кислоты объемом 10 см³, после чего содержимое стакана центрифугируют в течение 5 мин, надосадочную жидкость аккуратно декантируют. Осадок дважды промывают аналогичным образом водой порциями по 15 см³ и далее количественно переносят в предварительно взвешенный тигель.

Содержимое тигля упаривают на водяной бане досуха. Далее тигель прокаливают на электроплитке до получения осадка белого цвета. Тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Для каждой пробы проводят одновременно два параллельных определения.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию сульфатов (X, мг/дм³), рассчитывают по формуле:

где m₂ – масса тигля с озоленным осадком, г; m₁ – масса пустого тигля, г; M₁ – молярная масса сульфат-иона, M₁ = 96,06 г/моль; V – объем пробы, взятый для испытания, см³; M₂ – молярная масса сульфата бария, M₂ = 233,4 г/моль; 10³ – коэффициент, учитывающий пересчет г в мг; 10³ – коэффициент, учитывающий пересчет см³ в дм³.

Вычисление проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в одной лаборатории, не должно превышать значение показателя сходимости, равное 7,6 мг/дм³ при вероятности P = 0,95.

Абсолютная погрешность измерения при вероятности P = 0,95 не превышает 18,5 мг/дм³.

8 Индивидуальное задание

Определить содержание сульфатов во фруктовых соках:

1) абрикосовом;

2) апельсиновом;

3) ананасовом;

4) виноградном;

5) грейпфрутовом;

6) грушевом;

7) лимонном;

8) яблочном

и сравнить полученное значение со справочными данными [28].

5.6. Вопросы для самостоятельной работы

1. Сущность и классификация гравиметрических методов анализа.

2. Назовите преимущества и недостатки гравиметрических методов определения веществ.

3. Каковы основные операции гравиметрического анализа по методу осаждения?

4. Что называется формой осаждения и какие требования к ней предъявляются?

5. Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются?

6. Что такое гравиметрический фактор (фактор пересчета) и каков его физический смысл?

7. Дайте характеристику испытательного оборудования, применяемого в лабораторной работе.

8. Назовите важнейшую измерительную процедуру при проведении гравиметрического анализа. Дайте характеристику применяемых для этих целей средств измерений.

9. Назовите форму осаждения и гравиметрическую форму, полученные в выполненной лабораторной работе.

11. Сравните полученный результат с установленным в ТНПА нормативом для определяемого показателя и сделайте вывод о качестве анализируемого продукта.

10. Дайте характеристику каждой составляющей в окончательной расчетной формуле, используемой в лабораторной работе.

11. Какое соединение является наиболее пригодной формой осаждения при определении: а) бария; б) кальция; в) железа; г) сульфат-ионов?

12. Какое соединение наиболее пригодно в качестве гравиметрической формы при определении: а) бария; б) кальция; в) железа; г) сульфат-ионов; д) магния.

13. Почему осаждение сульфата бария проводиться: а) разбавленным раствором осадителя; б) в кислой среде?

<== предыдущая страница	\|	следующая страница ==>
Определение сульфатов в соках из фруктов	\|	ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

Дата добавления: 2014-11-14; просмотров: 214; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!

lektsiopedia.org - Лекциопедия - 2013 год. | Страница сгенерирована за: 0.003 сек.