Главная страница Случайная лекция
Мы поможем в написании ваших работ!
Порталы:
БиологияВойнаГеографияИнформатикаИскусствоИсторияКультураЛингвистикаМатематикаМедицинаОхрана трудаПолитикаПравоПсихологияРелигияТехникаФизикаФилософияЭкономика
Мы поможем в написании ваших работ!
Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Пипетки вместимостью 2 см3;
Цилиндры вместимостью 25 и 50 см3.
3 Вспомогательные устройства
Баня водяная;
Палочки стеклянные;
Стаканы для центрифугирования стеклянные вместимостью 50 см3;
Тигли кварцевые или фарфоровые;
Центрифуга лабораторная, обеспечивающая фактор разделения 3000 g;
Щипцы тигельные;
Эксикатор;
Электроплитка.
4 Материалы, реактивы и растворы
Бария хлорид 2-водный (BaCl2∙2H2O), раствор – 200 г/дм3.
Вода дистиллированная.
Кислота соляная (HCl), раствор – 2,0 моль/дм3.
5 Подготовка проб
При исследовании мутных соков пробу центрифугируют и для испытания отбирают прозрачную надосадочную жидкость.
6 Порядок проведения испытаний
Пробу объемом 40,0 см3 помещают в стакан для центрифугирования. Затем в стакан вносят 2,0 см3 раствора соляной кислоты и 2,0 см3 раствора хлорида бария. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, палочку ополаскивают водой, перенося смыв в стакан. По истечении 5 мин содержимое стакана центрифугируют в течение 5 мин, после чего надосадочную жидкость аккуратно декантируют и отбрасывают. Осадок в центрифужном стакане промывают порцией раствора соляной кислоты объемом 10 см3, после чего содержимое стакана центрифугируют в течение 5 мин, надосадочную жидкость аккуратно декантируют. Осадок дважды промывают аналогичным образом водой порциями по 15 см3 и далее количественно переносят в предварительно взвешенный тигель.
Содержимое тигля упаривают на водяной бане досуха. Далее тигель прокаливают на электроплитке до получения осадка белого цвета. Тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Для каждой пробы проводят одновременно два параллельных определения.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
Массовую концентрацию сульфатов (X, мг/дм3), рассчитывают по формуле:
,
где m2 – масса тигля с озоленным осадком, г; m1 – масса пустого тигля, г; M1 – молярная масса сульфат-иона, M1 = 96,06 г/моль; V – объем пробы, взятый для испытания, см3; M2 – молярная масса сульфата бария, M2 = 233,4 г/моль; 103 – коэффициент, учитывающий пересчет г в мг; 103 – коэффициент, учитывающий пересчет см3 в дм3.
Вычисление проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в одной лаборатории, не должно превышать значение показателя сходимости, равное 7,6 мг/дм3 при вероятности P = 0,95.
Абсолютная погрешность измерения при вероятности P = 0,95 не превышает 18,5 мг/дм3.
8 Индивидуальное задание
Определить содержание сульфатов во фруктовых соках:
1) абрикосовом;
2) апельсиновом;
3) ананасовом;
4) виноградном;
5) грейпфрутовом;
6) грушевом;
7) лимонном;
8) яблочном
и сравнить полученное значение со справочными данными [28].
5.6. Вопросы для самостоятельной работы
1. Сущность и классификация гравиметрических методов анализа.
2. Назовите преимущества и недостатки гравиметрических методов определения веществ.
3. Каковы основные операции гравиметрического анализа по методу осаждения?
4. Что называется формой осаждения и какие требования к ней предъявляются?
5. Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются?
6. Что такое гравиметрический фактор (фактор пересчета) и каков его физический смысл?
7. Дайте характеристику испытательного оборудования, применяемого в лабораторной работе.
8. Назовите важнейшую измерительную процедуру при проведении гравиметрического анализа. Дайте характеристику применяемых для этих целей средств измерений.
9. Назовите форму осаждения и гравиметрическую форму, полученные в выполненной лабораторной работе.
11. Сравните полученный результат с установленным в ТНПА нормативом для определяемого показателя и сделайте вывод о качестве анализируемого продукта.
10. Дайте характеристику каждой составляющей в окончательной расчетной формуле, используемой в лабораторной работе.
11. Какое соединение является наиболее пригодной формой осаждения при определении: а) бария; б) кальция; в) железа; г) сульфат-ионов?
12. Какое соединение наиболее пригодно в качестве гравиметрической формы при определении: а) бария; б) кальция; в) железа; г) сульфат-ионов; д) магния.
13. Почему осаждение сульфата бария проводиться: а) разбавленным раствором осадителя; б) в кислой среде?
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| Определение сульфатов в соках из фруктов | | | ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ |
Дата добавления: 2014-11-14; просмотров: 214; Нарушение авторских прав
Мы поможем в написании ваших работ!