Определение дихроматной (бихроматной) окисляемости воды методом потенциометрии

Окисляемость – это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых (при определенных условиях) одним из сильных химических окислителей. Выражается этот параметр в миллиграммах кислорода, пошедшего на окисление этих веществ, содержащихся в 1 дм³ воды. Окисляемость – комплексный параметр, позволяющий оценить общее загрязнение воды органическими веществами.

Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную, бихроматную, иодатную, цериевую. Наиболее высокая степень окисления достигается бихроматным и иодатным методами. В практике водоочистки для природных малозагрязненных вод определяют перманганатную окисляемость, а в более загрязненных водах – как правило, бихроматную окисляемость (называемую также ХПК – «химическое потребление кислорода»). ХПК – это количество окислителя (или эквивалентное ему количество кислорода), израсходованное на окисление содержащихся в воде примесей.

Величина окисляемости природных вод может варьироваться в широких пределах от долей миллиграммов до десятков миллиграммов О₂ на литр воды. Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость (а значит и более «богаты» органикой) по сравнению с подземными. Так, горные реки и озера характеризуются окисляемостью 2–3 мг О₂/дм³, реки равнинные – 5–12 мг О₂/дм³, реки с болотным питанием – десятки миллиграммов на 1 дм³. Подземные же воды имеют в среднем окисляемость на уровне от сотых до десятых долей миллиграма О₂/дм³ (исключения составляют воды в районах нефтегазовых месторождений, торфянников, в сильно заболоченных местностях).

В водоемах и водотоках, подверженных сильному воздействию хозяйственной деятельности человека, бихроматная окисляемость (ХПК) используется в качестве меры содержания органического вещества в пробе воды. Таким образом, ХПК применяют для характеристики состояния водотоков и водоемов, поступления бытовых и промышленных сточных вод (в том числе, и степени их очистки), а также поверхностного стока.

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водоемов у пунктов питьевого водопользования величина ХПК не должна превышать 15 мг О₂/дм³.

1 Метод измерений

Метод основан на регистрации значения потенциала при титровании раствором соли Мора избытка дихромата калия после окисления им загрязнителей сточной воды.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Бюретка вместимостью 25 см³;

Иономер И–130 М или рН-метр рН–150 М;

Пипетка Мора вместимостью 10 и 20 см³;

Цилинды мерные вместимостью 50 и 100 см³;

Электрохимическая ячейка, включающая индикаторный (платиновый) и электрод сравнения (хлоридсеребряный).

3 Вспомогательные материалы

Бумага масштабная координатная;

Колба круглодонная вместимостью 250 см³;

Мешалка магнитная;

Стаканы химические вместимостью 200 см³;

Холодильник обратный;

Шарики стеклянные.

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Калия дихромат (K₂Cr₂O₇), раствор – 0,25 моль/дм³;

Квасцы железоаммонийные (FeNH₄(SO₄)₂H₂О), раствор – 0,25 моль/дм³;

Кислота серная (H₂SO₄), концентрированная;

Ртути сульфат (HgSO₄), ч.д.а.;

Серебра сульфат (Ag₂SO₄), ч.д.а.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Подготовка средств измерений

Иономер и электроды готовят к работе в соответствии с инструкциями по эксплуатации (Приложение Е). рН-метр готовят к работе в соответствии с Приложением Ж.

5.2 Подготовка пробы

Пробу анализируемой воды – 20 см³ – помещают в круглодоную колбу, добавляют 10 см³ раствора дихромата калия и по 0,4 г сульфатов ртути и серебра (для катализации окисления органических соединений).

Раствор перемешивают, добавляют 30 см³ серной кислоты и вводят стеклянные шарики для обеспечения равномерного кипения. К колбе присоединяют обратный холодильник и кипятят 2 ч, смесь охлаждают, отсоединяют холодильник и добавляют 100 см³ дистиллированной воды.

Аналогичным образом осуществляют подготовку контрольной пробы с 20 см³ дистиллированной воды.

6 Порядок выполнения измерений

Содержимое колбы (с анализируемой водой) (по п. 5.2) перемешивают, переносят в стакан, погружают электроды, якорь магнитной мешалки и титруют избыток дихромата калия раствором железоаммонийных квасцов при постоянном перемешивании.

После каждой порции титранта регистрируют значение потенциала. Титрование заканчивают зарегистрировав значение потенциала в трех точках после его резкого изменения.

По аналогичной методике анализируют контрольную пробу.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

7.1 Построение кривых потенциометрического титрования и определение КТТ

По полученным данным (см. п. 6) строят графики в координатах и . По графикам находят КТТ и объем титранта, израсходованный на титрование.

7.2 Расчет дихроматной окисляемости

Дихроматную (бихроматную) окисляемость (ХПК, мг/дм³) вычисляют по формуле:

,

где V₁ и V₂ – объемы раствора железоаммонийных квасцов, израсходованные на титрование контрольной пробы и анализируемого раствора соответственно, см³; 0,25 – концентрация раствора железоаммонийных квасцов, моль/дм³; 8 – молярной массы кислорода, г/моль; 1000 – коэффициент пересчета, учитывающий переход от г к мг; V – объем пробы воды, взятой для анализа, см³.

Результаты вычислений округляют до двух значащих цифр после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до одного знака после запятой.

8 Индивидуальное задание

Определить ХПК в образцах природной воды и на основании полученного результата определить их происхождение.

7.10 Лабораторная работа № 10

Дата добавления: 2014-07-19; просмотров: 621; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!