Определение витамина С во фруктах, ягодах и продуктах их переработки методом потенциометрии

Витамин С (аскорбиновая кислота) – органическое соединение, родственное глюкозе, является одним из основных питательных веществ в человеческом рационе. Аскорбиновая кислота повышает защитные силы организма, ограничивает возможность заболеваний дыхательных путей, улучшает эластичность сосудов (нормализует проницаемость капилляров). Витамин оказывает благоприятное действие на функции центральной нервной системы, стимулирует деятельность эндокринных желез, способствует лучшему усвоению железа и нормальному кроветворению, препятствует образованию канцерогенов. Большие дозы полезны для больных сахарным диабетом, заядлых курильщиков, женщин, пользующихся противозачаточными препаратами, для пожилых людей с пониженной способностью пищеварительного тракта всасывать витамины.

Недостаток проявляется в быстрой утомляемости, кровоточивости десен, в общем снижении устойчивости организма против инфекций, при далеко зашедшем гиповитаминозе С может появится цинга, для которой характерны разрыхление, опухание и кровоточивость десен и выпадение зубов, мелкие подкожные кровоизлияния. При передозировке возможны нарушения функции печени и поджелудочной железы.

Человек, в отличие от подавляющего большинства животных, не способен синтезировать витамин С, и все необходимое количество его получает с пищей, главным образом с овощами, фруктами, ягодами и продуктами их переработки. В организме витамин не накапливается. Витамин С из естественных источников действует намного эффективней, чем синтетический.

В природе значительные количества аскорбиновой кислоты содержатся в свежих растениях: шиповнике, кизиле, черной смородине, рябине, облепихе, цитрусовых плодах, красном перце, хрене, петрушке, зеленом луке, укропе, кресс-салате, краснокачанной капусте, картофеле, брюкве, капусте, в овощной ботве, лесных плодах.

Оптимальная потребность в витамине С для взрослого человека 55–108 мг, беременных и кормящих женщин – 70–80 мг, детей первого года жизни – 30–40 мг.

Витамин С очень нестойкий. Он разлагается при высокой температуре, при соприкосновении с металлами, при долгом вымачивании овощей переходит в воду, быстро окисляется. При хранении овощей, фруктов и ягод содержание витамина C быстро уменьшается. Уже через 2–3 месяца хранения в большинстве растительных продуктов витамин С наполовину разрушается. В тоже время в свежей и квашенной капусте в зимний период сохраняется больше витамина С, чем в других овощах и фруктах – до 35%.

Значительные потери аскорбиновой кислоты наблюдаются при кулинарной обработке, особенно при жарении и варке – до 90%. Например, при варке очищенного картофеля, погруженного в холодную воду, теряется 30–50 % витамина, погруженного в горячую, – 25–30 %, при варке в супе – 50 %. Для большего сохранения витамина С овощи для варки следует погружать в кипящую воду. Витамин С легко переходит в воду, поэтому тепловая обработка овощей в кожуре сокращает потери витамина С вдвое по сравнению с тепловой обработкой очищенных овощей.

Человек, в отличие от подавляющего большинства животных, не способен синтезировать витамин С, и все необходимое количество его получает с пищей, главным образом с овощами, фруктами, ягодами и продуктами их переработки. В организме витамин не накапливается. Витамин С из естественных источников действует намного эффективней, чем синтетический.

1 Метод измерений

Метод основан на регистрации значения потенциала при титровании раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия (ДХФ) витамина C после экстрагирования его из пробы раствором соляной кислоты.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Бюретка вместимостью 25 см³ (с ценой деления 0,01 см³);

Иономер И–130 М или рН-метр рН–150 М;

Колбы мерные вместимостью 100 см³;

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 и 25 см³;

Цилинды мерные вместимостью 50 и 100 см³;

Электрохимическая ячейка, включающая индикаторный (платиновый) и электрод сравнения (хлоридсеребряный).

3 Вспомогательные материалы

Бумага масштабная координатная;

Бумага фильтровальная;

Колбы конические вместимостью 50, 100 и 250 см³;

Мешалка магнитная;

Палочки стеклянные;

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 см³;

Ступка с пестиком.

4 Материалы, реактивы и растворы

Ацетатный буферный раствор. ………. кислота уксусная ледяная + …натрий уксуснокислый, ….;

Вода дистиллированная;

ДХФ, 2, 6-дихлорфенолиндофенолят натрия (С₁₂H₆Cl₂NNaO₂·хH₂O), раствор – 0,25 г/дм³;

Кислота аскорбиновая (C₆H₈O₆), растворы – 1,0 и 0,1 г/дм³. Готовят на экстрагирующем растворе непосредственно перед проведением испытания;

Кислота соляная (HCl), раствор – 2,0 % (экстрагирующий раствор);

Формальдегид (HCOH), раствор – 36–40 %.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Подготовка средств измерений

Иономер и электроды готовят к работе в соответствии с инструкциями по эксплуатации (Приложение Е). рН-метр готовят к работе в соответствии с Приложением Ж.

5.2 Определение титра раствора ДХФ

Титр устанавливают по стандартным растворам аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 и 0,1 г/дм³ в день проведения испытаний.

В две колбы вместимостью 50 см³, вносят по 9 см³ воды, по 1 см³ вышеуказанных растворов аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором ДХФ до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15–20 сек.

Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу вместимостью 50 см³ вносят 1 см³ экстрагирующего раствора, 9 см³ дистиллированной воды и титруют раствором ДХФ.

Титр раствора ДХФ в граммах аскорбиновой кислоты, эквивалентного 1 см³ раствора ДХФ вычисляют по результатам титрования каждого стандартного раствора используя формулу:

,

где M – масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в 1 см³ стандартного раствора, г; V₁ и V₂ – объемы раствора ДХФ, израсходованные на титрование стандартного раствора аскорбиновой кислоты и контрольной пробы соответственно, см³.

Титр раствора ДХФ рассчитывают как среднее из двух полученных значений (по результатам титрования каждого стандартного раствора).

5.3 Подготовка пробы

Навеску продукта, массой 10 г, взвешенную с точность ±0,01г, растирают в ступке с небольшим количеством экстрагирующего раствора (не менее 1 см³ на 1 г пробы), переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 см³, смывая ступку и пестик небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.

При анализе сухих продуктов берут навеску пробы 5 г, взвешенную с точность ±0,01 г, а экстрагирование витамина С проводят как указано выше.

Для экстрагирования витамина С из жидких продуктов навеску пробы от 5 до 50 г, взвешенную с точность ±0,01 г, переносят в мерную колбу или цилиндр вместимостью 100 см³, смывая стакан небольшими порциями экстрагирующего раствора, доводят объем до метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

6 Порядок выполнения измерений

В стакан вместимостью 50 см³ вносят пипеткой 10 см³ экстракта, полученного по п. 5.3, прибавляют 20 см³ экстрагирующего раствора и погружают электроды, якорь магнитной мешалки и титруют раствором ДХФ. Титрант прибавляют порциями по 0,1–0,2 см³ при постоянном перемешивании, записывая показания прибора в милливольтах, соответствующие каждому прибавленному объему раствора ДХФ.

Титрование заканчивают зарегистрировав значение потенциала в трех точках после его резкого изменения.

Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ. Для этого в колбу вносят пипеткой 10 см³ экстракта, прибавляют равный ему объем ацетатного буферного раствора, раствор формальдегида в объеме, равном половине объема буферного раствора, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин, закрыв предварительно колбу пробкой. Затем содержимое титруют раствором ДХФ.

За результат титрования принимают среднее арифметическое результатов двух титрований каждой пробы.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

7.1 Построение кривых потенциометрического титрования и определение КТТ

По полученным данным (см. п. 6) строят графики в координатах и . По графикам находят КТТ и объем титранта, израсходованный на титрование.

7.2 Расчет содержания аскорбиновой кислоты

Массовую долю аскорбиновой кислоты в анализируемом продукте (x, мг%) вычисляют по формуле:

,

где V₁ – объем раствора ДХФ, израсходованный на титрование экстракта пробы, см³; V₂ – объем раствора ДХФ, израсходованные на титрование контрольной пробы, см³; V₃ – объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, см³; T – титр ДХФ, г/см³ (п. 5.2); V₃ – объем экстракта, взятый на титрование, см³; m – масса пробы анализируемого продукта, г

Результаты вычислений округляют до четырех значащих цифр после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до трех значащих цифр после запятой и выражают в виде произведения числа на 10^-3.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 3 % от среднего арифметического значения при доверительной вероятности Р=0,95.

8 Индивидуальное задание

Определить массовую долю витамина С в:

1) клюкве свежей;

2) черной смородине замороженной;

3) клубнике замороженной;

4) квашеной капусте;

5) шиповнике и чае из шиповника свежеприготовленном

и сравнить полученный результат со справочными данными [37].

7.11 Лабораторная работа № 11

Дата добавления: 2014-07-19; просмотров: 615; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!