Определение массовых долей влаги и нерастворимого в воде остатка в поваренной соли

Пищевая поваренная соль представляет собой практически чистый природный кристаллический хлористый натрий (NaCl), состоящий в чистом виде на 39,4% из натрия и на 60,0% – из хлора.

По объему реализации поваренная соль среди приправ занимает первое место. Хлористый натрий не только изменяет вкусовые свойства пищи, но и имеет большое физиологическое значение для организма человека: является непременным компонентом крови, лимфы, желчи и клеточной протоплазмы, служит основным регулятором осмотического давления в тканях и клетках, регулирует водно-солевой обмен и кислотно-щелочное равновесие в организме, является источником образования соляной кислоты в процессе желудочной секреции и т. Д.

Для обеспечения нормальных физиологических функций человек должен получать с пищей ежедневно 10–15 г соли, фактическое же потребление значительно выше – 20–25 г в день, или до 10 кг в год. При некоторых заболеваниях (почек, гипертонии и др.) необходимо ограничить поступление соли в организм.

Поваренную соль используют как консервант для пищевых продуктов. Действие ее основано на том, что солевые растворы повышают осмотическое давление. Микроорганизмы в такой среде обезвоживаются и жизнедеятельность их останавливается. Кроме того, поваренная соль необходима почти всем отраслям промышленности: для производства черных и благородных металлов, мыла, каучука, бумаги, стекла, тканей, кожи и др.

Природные запасы соли на Земле практически неисчерпаемы. По характеру месторождения и способу добычи различают соль каменную, самосадочную, садочную, выварочную. Каменная соль встречается в виде больших месторождений (Артемовское, Нахичеванское, Джебеловское и др.). Добывают ее шахтным и карьерным способами. Каменная соль отличается высокой чистотой (NaCI – 99%), содержит мало примесей (соли магния и кальция). Самосадочная соль добывается во многих соляных озерах. Важнейшее месторождение – озеро Баскунчак площадью 100 км². Пласты самосадочной соли достигают здесь глубины свыше 250 м, запасы ее настолько велики, что их хватило бы на полторы тысячи лет для всего населения мира. Соль содержит примеси ила, глины, песка, которые придают ей желтоватый или сероватый оттенок. Садочную соль получают испарением морской воды или озерной рапы, отведенной в неглубокие, но обширные по площади искусственные бассейны. В небольших количествах ее добывают из Перекопских соленых озер и лиманов Черного и Азовского морей. Выварочную соль добывают из рассолов, образовавшихся в результате естественного растворения в воде подземных залежей каменной соли (естественные рассолы) или получаемых путем растворения такой соли в воде, нагнетаемой в скважины, пробуренные до пласта соли. Рассолы упаривают для удаления воды в специальных чанах или вакуум-аппаратах (вакуумная соль).

По способу обработки соль бывает мелкокристаллической, молотой (различной крупности помола номеров 0, 1, 2, 3), комовой (глыба), зерновой, дробленой, немолотой и йодированной (содержит 25 г йодистого калия на 1 г соли).

Качество соли поваренной пищевой оценивают по ГОСТ 13830 [27]. В зависимости от химического состава и качественных показателей различают следующие сорта пищевой соли: экстра, высший, 1-й и 2-й. Соль сорта экстра содержит не менее 99,7% хлористого натрия и 0,1% влаги. Этим сортом выпускают только выварочную вакуумную соль, соответствующую по размеру кристаллов помолу № 0. В остальных сортах соли в зависимости от ее вида хлористого натрия 96,5–98,0%, а влажность – 0,35–5% (таблица 5.1). Соль должна быть сыпучей, сухой на ощупь, без комков, 5%-ный раствор соли должен быть чистосоленым, прозрачным, без посторонних привкусов и запахов, в йодированной допускается слабый запах йода. Соль не должна иметь механических примесей, за исключением соли Артемовского и Солотвинского месторождений.

Табл. 5.1

Показатели качества соли поваренной пищевой

1 Метод измерений

Определение массовой доли влаги. Метод основан на высушивании взвешенной пробы соли и определении потери массы при высушивании.

Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка. Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Таймер;

Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100ºС, с ценой деления 1ºС.

3 Вспомогательные устройства

Баня водяная;

Бюксы стеклянные;

Воронка;

Капельницы лабораторные стеклянные.

Колба коническая вместимостью 250 см³.

Стакан стеклянный лабораторный вместимостью 300 см³;

Стекла часовые;

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температурного режима 40–150°С;

Щипцы тигельные;

Эксикатор.

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Серебро азотнокислое (AgNO₃), раствор – 0,5%;

Фильтры беззольные «синяя лента».

6 Порядок проведения испытаний

6.1 Определение массовой доли влаги

Навеску соли массой 10 г помещают в высушенный бюкс. Открытые бюксы с навеской ставят на верхнюю полку сушильного шкафа, предварительно нагретого до 160–170°С, а крышки от бюкс – на нижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при температуре 140–150°С. Первое взвешивание проводят через 1 час после помещения навески в шкаф, каждое последующее – через 0,5 ч.

Примечание. Для каждого взвешивания бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего помещают на весы.

Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

6.2 Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

В предварительно высушенный и взвешенный бюкс отбирают навеску поваренной соли массой 10 г, количественно переносят в стакан и добавляют 150–200 см³ горячей дистиллированной воды. При испытании соли «Экстра» масса навески должна быть не менее (50±0,0005) г.

Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20–25°С и фильтруют в коническую колбу через беззольный фильтр, предварительно высушенный при температуре 100–105°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100–105°С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 час после помещения осадка в шкаф, каждое последующее – через 0,5 ч.

Примечание. Для каждого взвешивания бюксу с осадком вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего помещают на весы.

Высушивание считают законченным, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

7.1 Массовую долю влаги (X₁, %) вычисляют по формуле:

,

где m₁ – масса бюкса с навеской до высушивания, г; m₂ – масса бюкса с навеской после высушивания, г; m – масса навески соли, взятой для анализа, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в интервале содержания влаги 0–1,0 и 0,2% – в интервале 1,0–10,0%.

7.2 Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X₂, %) в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле:

,

где m₁ – масса бюкса с фильтром и нерастворимым в воде остатком, г; m₂ – масса бюкса с фильтром без остатка, г; 100 – коэффициент пересчета в проценты; m – масса навески соли, взятой для анализа г; X₁– массовая доля влаги, определенная по п. 7.1.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1% при массовой доле нерастворимого остатка до 1,0%, 0,25% – при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 до 3,0% и 0,3% – при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3,0%.

8 Индивидуальное задание

Определить массовую долю влаги и нерастворимого в воде остатка в образцах поваренной соли и установить ее сортность.

Дата добавления: 2014-11-14; просмотров: 790; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!