Определение свободных жирных кислот в мясе методом потенциометрии

Жировая ткань является составной частью мяса и представлена в основном совокупностью жировых клеток (диаметром до 200 мкм), сгруппированных в основное веществе. Химический состав и свойства жиров зависят от вида, породы, пола, возраста, упитанности животного, рациона кормления, анатомического происхождения. В среднем в жировой ткани содержится 74–97 % жира, 0,4–7,2 % белка (коллаген и эластин), 2,0–21,0 % воды, 0,1 % минеральных веществ; присутствуют жирорастворимые витамины (A, D, Е, К), ферменты (липаза).

Собственно жир – это смесь триглицеридов с примесями фосфатидов, стероидов, пигментов, азотистых веществ, воды, витаминов, свободных жирных кислот и др. В состав триглицеридов входят как насыщенные, так и ненасыщенные жирные кислоты, причем количество последних имеет важное значение: чем больше ненасыщенных жирных кислот, тем выше биологическая ценность.

Химические свойства жиров определяются наличием эфирной связи между радикалом глицерина и радикалами жирных кислот, а также наличием двойных связей в самих радикалах кислот. В связи с этим жиры могут подвергаться гидролитическому расщеплению (с присоединением воды по эфирной связи) и окислению (с присоединением кислорода к радикалам жирных кислот). Развитие этих реакций в мясе обусловлено тем, что после убоя животного, в связи с прекращением циркуляции крови, происходит самораспад физиологических систем, сопровождающийся прекращением подачи нервных импульсов и поступления витаминов и антиокислителей в жировую ткань, а снижение температуры приводит к отвердению жира.

В результате ступенчатого гидролиза идет распад триглицеридов до ди- и моноглицеридов и свободных жирных кислот. Полного расщепления молекул с образованием глицерина в обычных условиях не происходит. Развитие гидролиза имеет как положительное, так и отрицательное значение. С одной стороны накопление свободных жирных кислот не ухудшает органолептических показателей, повышает эмульгирующую способность жира, способствует лучшему усвоению его в организме; с другой – продукты гидролиза катализируют окислительные процессы, нежелательные в условиях мясного производства.

В отличие от гидролиза окислительные изменения жиров оказывают существенное влияние на пищевую ценность (запах, цвет, вкус, консистенция, уровень биологической ценности и безвредности) готовых мясопродуктов, в связи с чем, выбор технологических параметров обработки мясопродуктов должен быть ориентирован на торможение развития окислительных процессов на всех этапах производства и хранения.

В качестве меры содержания жирных кислот в маслах, жирах и т.п. используется показатель – кислотное число, который характеризует полноту гидролитического распада жиров и соответствует массе (мг) гидроксида калия, необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

Согласно требованиям ГОСТ 25292 [35] кислотное число в свином жире не должно превышать для высшего и первого сорта – 1,1 и 2,2 мг KOH соответственно. В жире для технических нужд этот показатель, в соответствии с ГОСТ 1045 [36], нормируется только для первого и второго сорта продукции на уровне 10,0 и 25,0 мг KOH соответственно, но не более.

1 Метод измерений

Метод основан на регистрации показателя рН в процессе титрования свободных жирных кислот в спирто-эфирном экстракте из жира гидроксидом калия, определении объема последнего в конечной точке титрования и расчете по закону эквивалентов содержание свободных жирных кислот.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Бюретка вместимостью 25 см³;

Иономер И–130 М или рН-метр рН–150 М;

Пипетки Мора вместимостью 10 и 20 см³;

Электрохимическая ячейка, включающая индикаторный (рН-селективный электрод) и электрод сравнения (хлоридсеребряный).

3 Вспомогательные материалы

Баня водяная;

Бумага масштабная координатная;

Вибросмеситель;

Воронка диаметром 5–8 см;

Колба коническая с пришлифованной пробкой вместимостью 250–300 см³;

Мешалка магнитная;

Стаканы химические вместимостью 100 см³;

Сушильный шкаф;

Фарфоровая чашка диаметром 8 см;

Фильтр (вата).

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Калия гидроксид (KOH), растворы – 0,1 и 0,01 моль/дм³;

Натрия сульфат (Na₂SO₄), безводный, ч.д.а.;

Смесь спирто-эфирная нейтральная. Смешивают 1 ч. хлороформа с 2 ч. этанола, добавляют фенолфталеин и нейтрализуют 0,1 моль/дм³ раствором гидроксида калия до слаборозового окрашивания;

Фенолфталеин, этанольный раствор – 1,0 % (мас.). 1 г фенолфталеина растворяют в 40 см³ этанола с содержанием С₂Н₅ОН 95 % (мас.) и добавляют 30 см³ дистиллированной воды;

Хлороформ, ч.д.а.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Подготовка средств измерений

Иономер и электроды готовят к работе в соответствии с инструкциями по эксплуатации (Приложение Е). рН-метр готовят к работе в соответствии с Приложением Ж.

5.2 Подготовка пробы

Пробу измельченного мяса массой (5±0,01) г помещают в коническую колбу, обрабатывают сульфатом натрия в соотношении 1:2 (по объему), затем хлороформом в соотношении 1:3 (по объему). Колбу помещают на вибросмеситель и экстрагируют 15 мин, экстракт фильтруют.

6 Порядок выполнения измерений

6.1 Определение жира

10 см³ фильтрата, полученного по п. 5.2, переносят в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную на аналитических весах фарфоровую чашку, помещают ее на кипящую баню для удаления хлороформа (примерно на 10 мин). Чашку с жиром сушат в сушильном шкафу при 100–105 °С, охлаждают и взвешивают. Высушивание продолжают до достижения постоянной массы.

6.2 Определение кислотного числа

10 см³ фильтрата, полученного по п. 5.2, переносят в химический стакан и помещают в сушильный шкаф (100–105 °С) для удаления хлороформа. К оставшемуся жиру добавляют 20 см³ нейтральной спирто-эфирной смеси и перемешивают.

Раствор переносят в химический стакан, погружают в него электроды, якорь магнитной мешалки и тируют 0,01 моль/дм³ раствором гидроксида калия при постоянном перемешивании. Титрант добавляют порциями – по 0,1 см³.

После введения каждой порции титранта регистрируют значение рН. Титрование заканчивают зарегистрировав значение рН в трех точках после его резкого изменения.

Дата добавления: 2014-07-19; просмотров: 538; Нарушение авторских прав

Мы поможем в написании ваших работ!